碳化硅纳米材料的制备与表征

来源 :山东大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:Taurus_God
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在对碳化硅纳米材料的合成、应用等方面的发展现状进行了充分调研的基础上,本论文采用固相高温裂解过渡金属有机化合物及还原法制备出了带状β-SiC纳米材料;采用溶剂热方法以二氧化硅为硅源,镁粉为还原剂,无水乙醇为碳源在200℃制得了3C-SiC纳米线,在加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)后反应温度保持在180℃或者200℃均得到了立方相和六方相混合相碳化硅;以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,碱性条件下使正硅酸乙酯水解得到粒径比较均匀的二氧化硅实心球,再以此为原料,镁粉为还原剂,无水乙醇为碳源在200℃得到了3C-SiC。此外还测试了所得碳化硅材料的热稳定性和光致发光性质。主要内容归纳如下:1.550℃条件下利用固相高温裂解过渡金属有机化合物及镁还原硅酸制备了碳化硅纳米材料。粉末X-射线衍射(XRD)显示制得的样品为面心立方相的碳化硅(β-SiC),计算所得晶格常数a=4.351(?),与JCPDS卡片值(No.29-1129,α=4.359(?))接近;透射电子显微镜(TEM)照片显示所得β-SiC纳米材料为带状结构和无规则颗粒,其中带状结构的宽度在20-50 nm左右,长度达几百个纳米;高分辨透射电镜(HRTEM)显示相邻的晶格条纹间距约为0.25nm,与β-SiC的(111)面间距相一致。样品晶格条纹清晰可辨,表明其结晶程度高。热重测试分析(TGA)显示样品在700℃以上开始增重,说明样品在700℃以上开始被氧化;室温光致发光测试(PL)显示样品在400nm左右有一个强的发射峰。2.通过溶剂热方法以二氧化硅为硅源,乙醇为碳源,镁为还原剂在200℃条件下,成功制备出碳化硅纳米线。粉末X-射线衍射(XRD)显示制得的样品为面心立方相的碳化硅(3C-SiC),晶格常数a=4.357(?),与JCPDS卡片值(No.29-1129,α=4.359(?))基本吻合;透射电子显微镜(TEM)照片显示所制得的碳化硅由纳米线和无规则颗粒构成,线的直径集中在10-30nm,长度最高可达几十个微米;高分辨透射电镜(HRTEM)显示相邻的晶格条纹间距约为0.25nm,与3C-SiC的(111)面间距相一致,表示其生长方向为[111]。热重测试分析(TGA)显示样品在800℃以上增重明显,说明样品在800℃以上被氧化。光致发光测试(PL)显示样品在403nm左右有一个强的发射峰。此外,当聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到上述反应体系中时,反应温度在180℃或者200℃均得到立方相(3C)和六方相(2H)混合相碳化硅。XRD数据计算3C-SiC的晶格常数a=4.357(?),与JCPDS卡片值(No.29-1129,α=4.359(?))基本吻合;2H-SiC的晶格常数a=3.079(?)和c=5.037(?),与JCPDS卡片值(No.29-1126,a=3.081(?),c=5.031(?))接近;透射电镜显示生成产物的形貌为无规则的片和少量的六角片,由高分辨透射电镜得出,此片状结构碳化硅为3C-SiC,六角片状结构为2H-SiC。3.首先在碱性条件下水解正硅酸乙酯,得到了粒径比较均匀的二氧化硅小球,以制得的二氧化硅为原料,无水乙醇为碳源,镁粉为还原剂在高压釜中200℃条件下10小时得到了碳化硅。粉末X-射线衍射(XRD)显示制得的样品为面心立方相的碳化硅(3C-SiC),晶格常数a=4.358(?),与JCPDS卡片值(No.29-1129,α=4.359(?))基本吻合;透射电子显微镜(TEM)照片显示所制得的碳化硅形貌主要是颗粒和空心球,空心球的直径大约为600-1000纳米。高分辨透射电镜(HRTEM)显示相邻的晶格条纹间距约为0.25nm,与3C-SiC的(111)面间距相一致。晶格条纹清晰可辨,说明样品结晶程度较高。
其他文献
近红外光谱(Near Infrared,简称NIR)是位于紫外可见光谱区与中红外光谱区间的电磁波。通常将780~2526nm(12820~3959cm-1)定义为近红外光谱区的范围。有机分子中C-H、O-H、N-H及