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针对硼工业碳碱法处理翁泉沟硼精矿生产硼砂硼酸存在的高能耗、低资源利用率和硼泥严重污染环境等问题,开发了处理硼铁矿选矿所得硼精矿的加压碱解–苛化除杂–结晶分离新工艺,实现了偏硼酸钠清洁生产。本论文以NaOH强化分解硼精矿为切入点,进行应用基础研究和过程优化,主要取得以下创新性进展:(1)首次提出处理硼精矿的加压碱解–苛化除杂–结晶分离工艺。NaOH溶液选择性溶出硼精矿中B,达到与Mg和Fe良好的分离效果,溶出反应快,溶出率高。系统考查了初始NaOH溶液浓度、溶出温度、反应时间、液固比、搅拌速度和矿石粒度等因素对B溶出率的影响。实验结果表明,在初始NaOH溶液浓度25%、溶出温度140℃、反应时间2h、NaOH溶液与硼精矿质量比4:1、搅拌速度500r/min和矿石粒度小于74μm的优化条件下,B2O3渣计溶出率为95.91%。(2)研究了硼精矿加压碱解过程的宏观反应动力学。结果表明,硼精矿中B的溶出过程为收缩核模型的表面化学反应控制,实验条件下宏观动力学方程为1(1X)1/3=1.3712×102×e(31640/(RT))×t,表观活化能E=31.64kJ/mol。采取提高溶出反应温度和初始NaOH溶液浓度等措施能强化B的溶出过程。(3)初步研究了溶出液CaO苛化除杂和硼泥洗涤。结果表明,温度对苛化效果影响明显,100℃苛化2h,溶出液脱Si率69.93%。硼精矿最优溶出条件所得湿硼泥在各级洗涤温度90℃、时间1h、洗水和湿硼泥质量比3:1下三级逆流浆化洗涤,Na2O和B2O3含量分别降至0.35%和0.45%,浆洗效果显著。(4)测定了NaOH NaBO2H2O理想体系的结晶成核诱导期和40和90℃的溶解度等温线。结果表明,该体系结晶成核诱导期短,属易结晶体系;NaBO2溶解度随温度升高而明显增大,随NaOH溶液浓度增大而先减小后变缓,可采用冷却结晶从溶出液中分离偏硼酸钠,避免了蒸发结晶的高能耗问题。(5)探索实验表明,影响串联溶出反应B转化率的主要因素为NaOH补加量、溶液中B浓度和溶出温度等。B主要伴生元素Mg, Fe, Si和Al等的溶出行为研究表明,硼精矿加压碱解过程部分Si和Al从固相转入液相,Mg和Fe等基本富集于渣相终硼泥,终硼泥主要物相为Mg(OH)2。两级串联溶出的四次循环工艺实验研究结果表明,第一级最优溶出条件,第二级温度150℃,其余参数和第一级一致的溶出条件下,各次溶出B转化率86.84~96.26%,第二级溶出液含B27.33~29.84g/L,而Si和Al等杂质维持低浓度而无明显提高。二级溶出液经苛化除杂和净化液90℃密闭陈化脱色后自然降温至25℃恒温搅拌结晶6h (200r/min),约2h达平衡,粗晶依次用无水乙醇和饱和偏硼酸钠溶液洗涤,40℃干燥,制得截面平行四边形或六边形的晶体NaB(OH)4,结晶率>70%,纯度约90%。