X射线双晶衍射法(XRD)能够分析生长材料的结晶完整性、均匀性、层厚、组分、应变、缺陷和界面等重要信息,同时具有非破坏性、精度高、操作简便等优点,逐渐成为对晶体质量测试的主要手段之一。本文采用优化MBE技术生长了GaAs基多层异质结材料并利用CVD法生长了SiC MESFET同质外延材料,运用X射线运动学理论并结合动力学模拟分析软件对样品的结构参数和界面完美性进行了详细的研究分析。具体内容如下:1.计算了InGaAs/GaAs量子阱材料的结构参数,并结合动力学模拟软件对材料的结构参数进行模拟。实验结果表明MBE技术中引入双速生长法,在生长量子阱中超薄的阱层和垒层结构时,采用较慢速率生长可使层厚偏差仅为几个埃;在生长较厚帽层和缓冲层时,采用相对较快速率生长的层厚误差也小于1.8%;引入中止生长法使材料中In组分的误差百分比小于1.9%。电化学C-V法测试结果也表明MBE系统中配置两个掺杂Si源,设定不同的温度分别进行轻掺杂和重掺杂,使量子阱材料帽层中的掺杂浓度百分比误差小于3.3%。2.利用布拉格定律对X射线双晶衍射系统中Kα1和Kα2射线带宽Δλ在衍射中产生的色散效应进行了研究,推导了由色散效应引起的衍射峰展宽宽度的计算方法和公式,分析结果表明参考晶体与测试样品各外延层晶体的衍射面间距的接近程度,直接影响了各外延层衍射峰展宽程度的大小。3.对4H-SiC单晶和CVD法生长的4H-SiC金属-半导体场效应晶体管(MESFET)同质外延材料样品的(004)面XRD测试中出现的相对较低的衍射强度现象进行了初步分析和讨论,研究了双原子层结构在X射线衍射过程的影响作用。