CdS光催化材料由于其合适的禁带宽度、较强的导带还原电势被认为是最有研究价值和发展潜力的光催化材料之一。然而,纯相CdS材料在光催化过程中存在光生载流子分离效率低、界面催化反应速率慢和容易发生光腐蚀现象的缺点,严重制约了其大规模的实际应用。为了合成高效稳定的CdS基光催化材料,本论文分别从能带调控和助剂修饰方面对其进行了有益探索:（1）高效稳定Cd_xZn_1-xS纳米晶光催化剂在过硫体系下的原位合成与性能研究;（2）同质异相CdS光催化剂在过硫体系下的原位合成及性能研究。具体研究结果如下:第一,利用常用牺牲剂Na₂S-Na₂SO₃混合溶液（过硫体系）作为硫源,在室温下直接加入少量不同摩尔比的Cd²⁺/Zn²⁺金属离子溶液,一步原位合成了可悬浮Cd_xZn_1-xS纳米晶光催化剂。结果表明:在此过硫体系下合成的可悬浮Cd_xZn_1-xS纳米晶的晶粒大小为5 nm左右,同时纳米晶具有可控的化学组成和可调的能带结构（2.25 eV≤E_g≤3.52 eV）,且纳米晶表面吸附有大量的S^2-/SO₃^2-。光催化产氢结果表明:Cd_xZn_1-xS固溶体纳米晶具有更高的产氢速率,其中Cd_0.6Zn_0.4S固溶体纳米晶产氢性能最佳,达到717.19μmol h^-1,分别是纯相CdS、ZnS的2.2和121.8倍,并且具有很好的循环稳定性和抗光腐蚀性。基于实验结果分析,我们提出S^2-活性位调控的光催化产氢机理,即纳米晶表面吸附的大量S^2-不仅可以作为良好的空穴捕获剂快速消耗光生空穴,而且可以作为产氢活性中心提高H⁺还原为H₂的界面催化反应速率;另外,固溶体能带结构的优化对于提高可悬浮Cd_xZn_1-xS纳米晶的光催化活性具有重要意义。第二,在过硫体系中,通过吸附-原位转化法在传统六方相CdS表面修饰立方相CdS纳米晶,在室温下一步合成了同质异相CdS复合光催化剂。光催化产氢性能测试表明:当传统六方相CdS表面修饰立方相CdS纳米晶（约为5 nm）后,光催化产氢速率有明显的提高,且当立方相CdS纳米晶修饰量为7 wt%时性能最佳,达到89.46μmol h^-1,为传统六方相CdS的2.3倍。基于实验结果及分析,我们提出同质异相结与界面活性位的协同作用增强CdS光催化产氢活性机理,即立方相CdS纳米晶与传统六方相CdS形成同质异相结提高了光生载流子的分离效率,而且立方相CdS纳米晶表面吸附大量的S^2-作为光催化产氢过程中的活性中心,提高了H⁺还原为H₂的界面反应速率,两者协同作用增强了光催化产氢活性。