采用柠檬酸凝胶燃烧法和反滴共沉淀法合成了性能优良的Nd3＋,Yb3＋：Y203多晶原料。并讨论了pH、温度和滴加速度等条件对Nd3＋,Yb3＋：Y203多晶原料前驱体的影响,同时对样品进行了XRD、IR、SEM、DTA-TG和荧光光谱分析。结果表明,柠檬酸凝胶燃烧法制备Nd3＋,Yb3＋:Y203多晶原料pH值为3-4、温度为70-80℃时可以获得性能良好的前驱体。而反滴共沉淀法制备样品时pH值为7-8、滴加速度为2 ml/min和采用(NH4)2804作为分散剂时可以得到性能良好的前驱体。柠檬酸凝胶燃烧法制备样品的XRD和IR测试表明最佳煅烧温度为900℃;SEM观察发现平均粒径在40nm左右；DTA-TG分析表明大部分样品失重发生在30℃到600℃之间,失重约为49.28%；荧光测试表明在970-1100 nm之间有两个主发射峰,其中1030 nm发射峰最强,对应Yb3＋离子2F5/2→2F7/2能级跃迁。上转化发光分析表明在1029 nm激发光的激发下实现了绿光、黄光和红光的上转换发光。反滴共沉淀法制备的样品相应测试结果表明,最佳煅烧温度为700℃,粒径在20-30 nm之间,大部分样品失重发生在30℃到650℃之间,失重约为39.17%。荧光发射最强峰为1030 nm,对应yb3＋的2F5/2→2F7/2能级跃迁,证明了Nd3＋一Yb3＋的能量转移。