采用水基溶胶-凝胶法合成了锑掺杂二氧化锡（ATO）粉体,系统考究了n_Sn/n_Sb摩尔比、溶胶浓度、溶胶温度、水浴温度、溶液pH等参数对ATO溶胶制备工艺及粉体形貌物相的变化规律。通过高能球磨+粉末冶金法制备了Ag/ATO复合电接触材料。重点考察了烧结温度及烧结时间对Ag/ATO复合电接触材料的硬度、密度、电阻率等性能的影响。采用X射线衍射（XRD）、能谱仪（EDS）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）以及X射线光电子谱（XPS）对粉体进行了表征。结果表明:水基溶胶-凝胶法合成ATO溶胶的最佳工艺参数:溶胶浓度0.1mol/L、水浴温度50⁶0℃、pH值=7、n_Sn/n _Sb=90/10。不同n_Sn/n_Sb摩尔比条件下制备的ATO粉体的物相结构与体相二氧化锡晶体基本一致,未出现杂质相。XRD和XPS分析结果证实Sb离子已被成功掺入SnO₂晶格,其中Sn和Sb元素分别以Sn⁴⁺、Sb⁵⁺和Sb³⁺形式存在,且Sb³⁺的含量较高。相比于传统的Ag/SnO₂电接触材料,Sb元素的掺杂有助于改善Ag/SnO₂电接触材料的硬度、密度及导电特性。数据分析发现:在850℃,4h烧结工艺条件下,Ag/ATO电接触材料获得最佳的硬度值87HV_0.5、密度值9.57g·cm^-3、电阻率值3.14μΩ·cm。