硼氢化钠（NaBH₄）具有质量储氢密度高（10.8 wt.%）、水解可控性好、放氢纯度高、安全无污染、副产物可回收利用等优点,在新能源领域有着光明的应用前景。但NaBH₄再生困难、再生成本高、需要贵金属催化剂及催化NaBH₄燃料液水解制氢的系统产氢率低等问题制约了它的发展和实际应用。目前,NaBH₄的再生方法主要有热化学合成法以及高能球磨法两种,但是热化学合成法存在能源消耗大、危险性高、工艺相对复杂等缺点,形势也不容乐观。而以往使用高能球磨再生NaBH₄的方法采用的并非水解真正的副产物或者因产率太低而无法满足实用要求。本文以镁或氢化镁与NaBH₄水解的真正副产物为原料,采用高能球磨的方法对NaBH₄再生的再生机理和产率进行了深入的研究和讨论,同时还对再生产物NaBH₄的水解进行了初步的探索。研究表明,高能球磨法不仅可使MgH₂与NaBO₂?xH₂O（x=2或4）或者Mg与NaBO₂?xH₂O这种单还原剂和氧化剂的体系在惰性气氛下实现NaBH₄的再生,MgH₂与Mg的混合还原剂与NaBO₂?xH₂O体系或者NaBO₂?2H₂O（可以写为NaB（OH）₄）与NaBO₂?4H₂O（可以写为NaB（OH）₄?2H₂O）的混合氧化剂与单还原剂体系在类似的条件下也可以完成NaBH₄的再生。分别采用XRD、FT-IR、NMR等方法探讨了以MgH₂和Mg为还原剂再生NaBH₄的机理,在两种体系再生过程中都存在H–替代NaB（OH）₄中的[OH]–生成中间产物[BH₃（OH）]^-后再进一步转变为NaBH₄的过程。产率测定结果表明NaBH₄的产率与球磨时间和原料比的关系十分密切。延长球磨时间可以提升NaBH₄的产率,但后期的产率增长较为缓慢;随着还原剂的增加,MgH₂体系表现为先快速增加后缓慢下降,而Mg体系受“临界时间”的影响存在两种变化趋势:当球磨时间超过临界时间时,NaBH₄的产率与Mg过量正相关;而当球磨时间少于临界时间时,NaBH₄的产率与Mg过量负相关。当以MgH₂作还原剂时,NaBH₄的最高产率可达90%左右;当以Mg作还原剂时,NaBH₄的最高产率接近70%。本文还采用控制水量法对NaBH₄进行催化水解并获得了6.75 wt.%的产氢率（理论值为7.28 wt.%）,是目前获得的最佳水解产氢率,与催化NaBH₄燃料液水解制氢相比具有明显的优势。