壳聚糖衍生硫酸盐的制备与性能研究

来源 :中国日用化学工业研究院 | 被引量 : 1次 | 上传用户:jcx88
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本文以气体SO3为硫酸化剂,对壳聚糖及其烷基化改性物进行硫酸化,经中和后制得了壳聚糖硫酸盐以及两种壳聚糖基表面活性剂,并探究了它们与传统阳离子型表面活性剂的相互作用。主要研究内容如下:(1)壳聚糖硫酸盐(CHS)的制备与性能研究。使用气体SO3为硫酸化剂,于50℃下与壳聚糖在N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺和二氯乙酸的混合溶剂中反应2 h,经中和制得了CHS。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、元素分析和固体核磁碳谱(CP-MAS 13C NMR)对产物的结构进行鉴定,发现成功地制备了目标产物。使用表面张力仪、荧光光谱仪、紫外/可见分光光度计(UV/vis)、Zeta电位测定仪、透射电子显微镜(TEM)探究了CHS与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)、十烷基三甲基溴化铵(D10TAB)的相互作用。发现CHS可明显降低CTAB、DTAB、D10TAB的临界聚集浓度(CAC),促进三种表面活性剂形成形貌丰富的聚集体。(2)N-癸烷基壳聚糖硫酸盐(N-D10CHS)的制备与性能研究。使用癸醛为烷基化试剂,与壳聚糖在乙醇溶剂中反应生成希夫碱,经硼氢化钠还原后得到N-癸烷基壳聚糖。使用气体SO3为硫酸化剂,于50℃下与N-癸烷基壳聚糖在N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺和二氯乙酸的混合溶剂中反应45 min,经中和制得了N-D10CHS。利用FT-IR、元素分析和核磁共振氢谱(1H NMR)对产物的结构进行鉴定,发现成功地制备了目标产物。使用表面张力仪及TEM对产物的表面活性及在水溶液中的聚集行为进行测定,结果表明,N-D10CHS的CAC为2.5 mg/mL,此浓度下的表面张力γCAC为50 mN/m,并且在其浓度达到CAC之后,可形成100-300 nm的球形聚集体。使用荧光光谱仪、UV/vis、TEM探究了N-D10CHS与CTAB、DTAB、D10TAB的相互作用。发现N-D10CHS可降低CTAB、DTAB、D10TAB的CAC,促进三种表面活性剂形成形貌丰富的聚集体。(3)N-十二烷基壳聚糖硫酸盐(N-DCHS)的制备与性能研究。使用月桂醛为烷基化试剂,与壳聚糖在乙酸、水和乙醇的混合溶剂中反应生成希夫碱,经硼氢化钠还原后得到N-十二烷基壳聚糖。使用气体SO3为硫酸化剂,于50℃下与N-十二烷基壳聚糖在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中反应45 min,经中和制得了N-DCHS。利用FT-IR、元素分析和核磁共振碳谱(13C NMR)对产物的结构进行鉴定,发现成功地制备了目标产物。使用表面张力仪以及TEM对产物的表面活性及在水溶液中的聚集行为进行测定,结果表明,N-DCHS的CAC为0.5 mg/mL,γCAC为40.5 mN/m,并且在其浓度达到CAC之后,可形成300-1000 nm的球形聚集体。使用荧光光谱仪、UV/vis、TEM探究了N-DCHS与CTAB、DTAB、D10TAB的相互作用。发现N-DCHS可降低CTAB、DTAB、D10TAB的CAC,促进三种表面活性剂形成形貌丰富的聚集体。
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