本文利用中子衍射技术研究了钙钛矿锰氧化物La_1-xCa_xMn_0.96Fe_0.04O₃（x=0.31、0.5、0.6）的晶体结构、成分及其O的占位,初步得出了其结构与性能之间的内在关系。 本论文是在重水反应堆旁的中子二轴粉末衍射谱仪上首次对超巨磁电阻材料钙钛矿锰氧化物La_1-xCa_xMn_0.96Fe_0.04O₃（x=0.5、0.6）进行的中子衍射实验。多晶粉末样品La_1-xCa_xMn_0.96Fe_0.04O₃（x=0.31、0.5、0.6）在中国科学院物理研究所采用固相反应法制得。利用基于Rietveld分析方法编写的Fullprof程序和Rietica程序对在室温下的得到的中子衍射实验数据进行拟合。 衍射实验结果表明La_1-xCa_xMn_0.96Fe_0.04O₃化合物在室温下均为GdFeO₃结构,含有MnO₆八面体,空间群为Pnma,La（Ca）原子占据4c晶位,Mn（Fe）原子占据4b晶位,O原子分别占据4c和8d晶位。根据拟合结果,计算出Mn-O键的键长和Mn-O-Mn的键角,并对Mn-O键的键长和Mn-O-Mn的键角的变化进行分析,以探讨其结构与性能之间的内在关系。