钙硼硅低温共烧陶瓷流延成型与性能研究

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CBS(CaO-B2O3-SiO2)玻璃陶瓷以其优越的介电特性,满足高速、高密度封装电路基片的发展需求,是一种理想的低温共烧陶瓷(LTCC)材料,被广泛的应用于通讯、航空航天等领域。   本文系统地研究了流延法制备CBS玻璃陶瓷系LTCC材料。选用实验室自制的CBS玻璃粉料作为流延介质,该粉料能够在900℃以下烧成、10GHz测试频率下介电常数εr为6.5、介电损耗tanδ<2×10-3。通过调整不同的有机溶剂及其含量,探寻适合于CBS玻璃粉料的有机流延体系,制备出大面积、光滑、平整的CBS生料带,并研究了素坯的干燥过程及常见的缺陷。用不同的固含量进行流延,讨论固含量对流延素坯及CBS玻璃陶瓷基片性能的影响。采用DSC测试CBS玻璃的软化温度及析晶温度,确定烧成温度制度。采用XRD、SEM等手段分析材料的相组成和显微结构。采用网络分析仪测试样品的介电性能。   通过测试CBS浆料的流变性能,研究CBS玻璃粉料(平均粒径小于5μm)在有机溶剂中的分散效果,以确定最佳流延组分。加入蓖麻油有效地改善了CBS玻璃粉料在有机媒介中的流变特性。对于不同固含量的浆料,分散剂的最佳用量也有很大差异,随着固含量的增加,分散剂的最佳用量也相应增加。当固含量为50wt%、蓖麻油用量为有机溶剂的3wt%时,浆料具有适合流延的较佳粘度。R(增塑剂/粘结剂)的最佳比值:0.5-0.8之间,其对应的粘度范围为1500-2000mPa·s,当浆料球磨时间在12h左右,可以获得良好的分散效果。以乙醇、二甲苯和异丙醇(31wt%:13wt%:56wt%)的恒定组分混合物作为溶剂,蓖麻油作为分散剂、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)为粘结剂,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为增塑剂、CBS玻璃粉料作为固相,当固含量为50wt%时,可以获得均匀、粘度适中(1500-2000mPa·s)的流延浆料,能够流延出大面积、光滑平整的生料带。   随着固含量的增加,素坯的收缩率逐渐减小。从不同固含量的素坯SEM照片可以看出,随着固含量的增加,素坯表面的孔隙率逐渐减小,固含量为50wt%时,素坯的上、下表面基本一致,CBS粉料颗粒分布均匀,孔隙率较小,而固含量为55wt%的素坯下表面明显优于上表面,说明在素坯的厚度方向上存在密度梯度。根据CBS玻璃的DSC图谱,制定合适的烧成温度制度曲线。随着固含量的增加烧成试样X轴方向上的收缩率逐渐减小,Y轴方向的收缩率曲线和X轴方向基本一致,Z轴方向的收缩率明显低于X、Y轴方向收缩率。随着固含量的增加,介质损耗逐渐降低,介电常数在6.5左右,没有发生明显变化。对流延素坯进行叠层热压,随着成型压力的增加,试样在X、Y和Z轴方向上的收缩率都呈减小的趋势。添加了P2O5和ZnO的CBS玻璃陶瓷基片在800℃到880℃有着更高的体密度,试样收缩率在14%左右。不同烧成温度下的试样介电常数随温度的变化很小。烧成温度从820-860℃,试样的密度在2.5g·cm-3左右。在820℃时,密度最大,为2.52g·cm-3,热膨胀系数在8×10-6℃-1左右(20-400℃),抗折强度为100MPa,电阻率为2.7×1012Ω·cm。固含量为50wt%的素坯,在820℃和840℃下烧成,所得试样晶粒比较均匀,平均粒径在0.5μm左右,致密性较好。
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