当集成电路的线宽发展到45nm技术节点以下，迫切需要采用高K栅介质取代传统的SiO₂栅介质以克服器件的栅极漏电，而稀土氧化物是最有前景的高K材料之一。生长高质量稀土氧化物薄膜的一种理想方法是原子层沉积（ALD）技术，然而稀土金属离子对配位数及空间位阻的特殊要求，是设计具有挥发性的稀土金属配合物（ALD前驱体）的主要难题。为此，本文设计并合成了两类空间位阻可通过取代基大小调控的吡唑基及1,2,4-三唑基稀土配合物，主要工作分为以下几个部分。（1）反应前体的合成方法及性质的初步研究：本文首先对反应前体La[N（SiMe₃）₂]₃的合成方法进行优化，发现采用超声活化的方法可以明显促进LaCl₃的溶剂化，进而缩短活化时间和提高转化率。并初步研究了反应前体La（BH₄）₃（THF）₃与NaN（SiMe₃）₂的盐交换反应。（2）吡唑基稀土配合物的合成与表征：通过不同摩尔比的3,5-二取代吡唑与Ln[N（SiMe₃）₂]₃的质解反应，合成了一系列3,5-二取代吡唑与六甲基二硅胺基的混配型稀土配合物（R₂Pz）_nL_n[N（SiMe₃）₂]₃-n（Ln=La, Gd; R=Me, t-Bu,Ph; Pz=C₃HN₂; n=1,2,3）。对所合成的配合物用核磁共振、元素分析以及X-射线单晶衍射等方法进行了表征。此外，还初步讨论了该类配合物的配体重组反应。（3）1,2,4-三唑基稀土配合物的合成与表征：通过三个当量的3,5-二取代1,2,4-三唑与Ln[N（SiMe₃）₂]₃的质解反应，合成了一系列均配型的1,2,4-三唑基稀土配合物（R+2Tz）₃Ln（THF）+x（Ln=La, Gd; R=Me, n-Pr, n-Bu, Ph; Tz=C₂N₃; x=0,3）。对所合成的配合物用核磁共振、元素分析以及X-射线单晶衍射等方法进行了表征。并结合配合物的晶体结构，讨论分子内的C-H···π作用对配合物的几何构型以及La-N键键长的影响。