针对目前食品样品中大环内酯类抗生素残留检测存在的问题和难点，本论文发展了三种样品前处理方法，应用于食品基质中大环内酯类抗生素的富集和检测。　　以替米考星为模板分子，制备分子印迹固相萃取材料。以螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素四种大环内酯类抗生素为研究对象，对材料的吸附性能进行考察，材料表现出较高的吸附容量和较好的选择性。该材料成功应用于蜂蜜中四种大环内酯类抗生素的富集和检测:四种抗生素的线性范围为0.05-10μg/mL，相关系数R2＞0.99，检测限为9.6-13.6μg/kg，定量限为32.0-45.2μg/kg，在低中高三个浓度水平下的加标回收率为89.9-110.2％。　　选择Lewatit（R）CNP105氢型弱酸性阳离子交换树脂，作为大环内酯类抗生素分散固相萃取的吸附材料，通过优化萃取条件，将其成功应用于奶粉中四种大环内酯类抗生素的富集和检测:螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素三种抗生素的线性范围为0.02-5μg/mL，交沙霉素的线性范围为0.02-2μg/mL，相关系数R2＞0.99，检测限为3.0-7.6μg/kg，定量限为9.9-25.2μg/kg，在低中高三个浓度水平下的加标回收率为86.7-100.3％。　　以螺旋霉素为模板分子，利用原位聚合法在毛细管内部制备一种新的分子印迹聚合物材料，将制备的材料作为固相微萃取(SPME)的萃取头，对制备和萃取过程进行优化和评价，应用于蜂蜜中四种大环内酯抗生素（螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和交沙霉素）的富集和检测。