交联双醛田菁胶的制备、优化及性能研究

来源 :沈阳工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:xialin1983922
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田菁胶是一种天然的高分子化合物,具有良好性能,易于降解,被广泛应用于许多领域。但田菁胶具有电解质兼容性差、水不溶物含量高、耐高温性差等缺点,限制了其使用,须对田菁胶进行改性。本文以田菁胶为原料,乙醇为溶剂,戊二醛为交联剂,高碘酸钠为氧化剂,制备交联双醛田菁胶。以沉降积衡量田菁胶交联程度,酸碱滴定法测定醛基含量,探讨了反应时间、反应温度、pH、乙醇用量、戊二醛用量、高碘酸钠用量对交联田菁胶沉降积及交联双醛田菁胶醛基含量的影响。在此基础上,利用响应面法对田菁胶的交联条件与交联田菁胶的双醛氧化条件进行了优化。借助傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、偏光显微镜(POM)等检测仪器,利用表面羟基测定与希夫试剂染色等研究方法探讨了田菁胶表面改性机理。使用示差扫描量热仪(DSC)、同步热分析仪对田菁胶、交联田菁胶、交联双醛田菁胶的热性能进行了比较和分析。考察了交联、氧化反应对田菁胶抗酸碱性、冷热黏度稳定性、冻融稳定性、膨胀能力、凝沉性的影响。实验得出制备交联田菁胶的最佳工艺条件为:反应时间1.5 h,反应温度50℃,pH 4.0,戊二醛用量10%,乙醇用量80%。制备交联双醛田菁胶的最佳工艺条件为:反应时间2.5h,反应温度40℃,pH 4.0,高碘酸钠用量30%,乙醇用量70%。红外分析表明,交联使田菁胶红外光谱的羟基伸缩振动峰强度明显降低;羰基峰在波数1760cm-1处出现,证明交联田菁胶通过氧化将醛基引入了其分子中。交联使田菁胶初始分解温度与终止分解温度升高,双醛氧化使交联田菁胶初始分解温度与终止分解温度降低。交联和氧化降低了田菁胶的抗碱性、抗酸性、冷热黏度稳定性、冻融稳定性和膨胀能力,但增加了田菁胶的凝沉性。表面羟基数测定及染色试验表明,交联使田菁胶颗粒表面羟基数减少,且随着交联度增大,田菁胶颗粒表面羟基数降低;氧化同样消耗羟基,但会使田菁胶颗粒膨胀,从而暴露出更多的羟基,因此田菁胶表面羟基数会随着醛基含量的增大而增大。醛基在田菁胶颗粒表面分布不均匀,多分布于田菁胶颗粒边缘部分。交联双醛田菁胶吸附L-天门冬酰胺的较佳条件为:吸附时间1.5h,吸附温度70℃,pH 3.0,乙醇用量70%,L-天门冬酰胺用量20%。在较佳吸附条件下,交联双醛田菁胶对L-天门冬酰胺吸附量可达40.73mg/g。
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