结晶紫和隐色结晶紫的检验新方法研究

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第一章结晶紫(CV)是三苯甲烷类碱性染料,常作为工业中的染色剂使用,且其具有杀菌、驱虫和防腐作用,也曾用于预防和治疗鱼类的霉鳃病等。本章对结晶紫及其代谢产物隐色结晶紫(LCV)的卫生学检验的意义和研究现况进行概述。简介本文采用的共振瑞利散射法(ResonanceRayleighscattering,RRS)和荧光分析法的基本原理。第二章为建立水产品中痕量结晶紫残留的新方法,应用共振瑞利散射法筛选出[PbI4]2--CV体系进行测定。实验结果表明,在硫酸介质中,Pb2+能与过量I-形成配阴离子[PbI4]2-生成的[PbI4]2-又能与阳离子状态的结晶紫(CV+)形成电中性的离子缔合物。由于电荷被中和和粒子的疏水大大增强,使体系的共振瑞利散射光增强。在最佳实验条件下,RRS强度改变值(ΔI)与结晶紫的浓度在0.15~180μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9993)。由此建立一种新的测定CV共振瑞利散射分析法。方法检出限为0.08μg·ml-1,RSD<2.5%,样品加标回收率为86.4%~107.3%。该方法灵敏、操作简便,应用于鱼肉和鱼池水中痕量结晶紫的测定,结果满意。第三章为建立水产品中痕量结晶紫(CV)残留的新方法,筛选出CV-NaBH4-SDBS荧光测定体系。实验结果表明,在pH=8.8硼砂-盐酸缓冲溶液中,结晶紫在强还原剂NaBH4的作用下定量还原为隐色结晶紫(LCV),通过加入表面活性剂SDBS可使其荧光值显著增强并保持稳定;在最佳实验条件下,体系的荧光强度改变值(ΔF)与隐色结晶紫浓度(ρLCV)呈线性相关。建立一种新的测定CV的荧光分析法。结果表明,该方法检出限为4.7×10-8mol·L-1,在2.0×10-7~8.54×10-5mol·L-1范围内与△F呈线性相关,相关系数r=0.9984,RSD<5.12%,样品加标回收率在92.2%~117.9%之间。对虾肉中的隐色结晶紫进行测定并计算加标回收率,结果令人满意。第四章在微量NaOH存在下,乙腈体系中的隐色结晶紫(LCV)的荧光强度明显增强,据此可建立水产品中LCV的荧光测定法。在最适反应条件下,体系的ΔF值与隐色结晶紫的浓度(ρLCV)在2.0×10-8~3.75×10-6mol·L-1范围内呈线性相关,相关系数r=0.9994,检出限为1.38×10-8mol·L-1,RSD<3.38%,加标回收率在103.3%~104.9%。该方法操作简便,应用于虾肉中结晶紫和隐色结晶紫的测定,结果令人满意。本章与第三章所建立的荧光分析法相结合,测定样品中结晶紫及隐色结晶紫的总含量和隐色结晶紫的含量,就可实现了样品中有色结晶紫和隐色结晶紫同时测定的目标。
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