绢云母具有优良的物理化学性能,充分利用绢云母纳米结构片层的优异性能制备聚合物/绢云母纳米复合材料（PLS）或剥离制备纳米绢云母是其重要的发展方向。但绢云母结构非常稳定,难以形成直接制备PLS纳米复合材料的纳米绢云母,为此,对其进行结构修饰十分必要。本论文以热活化绢云母为研究对象,分别研究了氟硅酸钠处理绢云母和氟硅酸钠与硝酸共处理方式对绢云母的结构修饰技术,对氟硅酸钠与硝酸共处理绢云母修饰产物进行了表征,对修饰过程机理进行了探讨。实验研究了氟硅酸钠修饰处理热活化绢云母的技术与表征,表明氟硅酸钠处理使热活化绢云母的Al³⁺部分溶出,溶出量最高为2.55mg/g,最佳条件组合为氟硅酸钠溶液浓度0.025mol/L、反应温度50℃、搅拌时间1h、固液比3g:200ml。氟硅酸钠处理后,绢云母晶体结构保持完整,但与绢云母原料相比,晶体化程度有所降低。研究了氟硅酸钠溶液与硝酸共处理热活化绢云母的技术与表征,优化组合条件下Al³⁺溶出量为65mg/g,最佳条件组合为氟硅酸钠溶液浓度0.015mol/L、硝酸（分析纯）体积用量10ml,反应温度90℃、搅拌时间5h、固液比3g:200ml。氟硅酸钠与硝酸共处理绢云母产物其晶体结构保持完整,与氟硅酸钠单独处理相比,绢云母中Al³⁺溶出量明显增大,对绢云母结构的修饰作用更为明显。氟硅酸钠与硝酸共处理修饰后,绢云母的阳离子交换容量（CEC）提高至11.87mmol/100g（绢云母原料4.94mmol/100g）,再经Na⁺交换（钠化）处理提高至14.34mmol/100g。表明绢云母的层间阳离子交换行为大大提升。核磁共振²⁷Al-NMR和红外光谱分析表明,绢云母经氟硅酸钠与硝酸共处理修饰后,结构中四配位铝比六配位铝有更多减少,四面体中Si/Al增大和四面体空穴减少。绢云母修饰前后Zeta电位的变化表明氟硅酸钠与硝酸共处理修饰使绢云母结构层剩余负电荷数减少。分析氟硅酸钠对绢云母结构四配位Al作用机理认为,氟硅酸钠解离出来的F^-与硝酸中的H⁺发生反应生成HF,HF再与绢云母作用溶出绢云母中的铝。