多孔硅由于具有良好室温光致发光和电致发光特性,能与现代成熟的硅平面工艺兼容实现大规模、超大规模硅基光电集成器件,而受到人们广泛关注。但是,目前普遍采用阳极腐蚀法制备的多孔硅发光稳定性和重复性还不能得到很好解决。此外,所采用的剧毒的氢氟酸对操作人员和环境造成了潜在的危害。寻求制备条件简单、重复性好、发光稳定的解决方法是目前研究的热点。本文尝试一种新的制备方法——金属辅助化学反应刻蚀法制备多孔纳米氧化硅,此法制备的多孔氧化硅结构与传统多孔硅的结构相比有很大不同,而且发光性能稳定。采用OM、SEM、TEM、AFM、EDAX、PL等手段表征了多孔氧化硅的微观结构与光致发光性能,重点研究了制备工艺条件对微观结构和发光性能的影响;并初步探讨了其独特结构的形成机理和发光机制。多孔氧化硅是SiO_X薄膜的裂纹凹凸结构,具有明显的周期性和方向性。调节HNO₃的浓度可以有效控制多孔氧化硅凹凸结构的生成时间;HNO₃的浓度过高或过低均不能生成凹凸结构。一定刻蚀剂条件下,调节刻蚀时间可以控制形貌的演变。裂纹首先出现在表面缺陷处;在反应热和气泡的共同作用下,导致形成的氧化硅薄膜内部产生巨大应力和应变,在某个应力临界阈值引起薄膜的开裂,形成凹凸结构。横向腐蚀会导致凹凸结构变薄,翘起,甚至出现脱落现象。其方向性可能与基底有关。在一定刻蚀剂的条件下,多孔氧化硅的光致发光峰位稳定,而强度会随刻蚀时间的延长呈先增强后减弱的趋势;硝酸和盐酸混合液作为刻蚀剂更有助于获得室温光致发光效应;在空气中自然存放一年,其发光峰位保持不变,而强度增强约3倍;观察到的表面结构尺寸变化与样品的PL谱无必然联系,排除了PSN发光来源于量子效应的可能性;从不同发光波长的PLE结果知,它们可能来源于不同的发光中心;结合热处理前后的实验结果,分析了多孔氧化硅发光可能来源于与氧相关的缺陷或空位。