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以多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)交联剂制备的POSS基杂化硅胶整体柱制备简单、pH适用范围宽和耐溶剂性好,已成为有机-无机杂化硅胶整体柱研究的新方向之一。本文重点开展了表面键合不同离子的POSS基有机-无机杂化整体柱的制备研究,致力于不同离子交换作用模式的功能POSS基整体柱的性能研究和分离作用分析,探索开发高效的POSS基有机-无机杂化硅胶离子交换作用整体柱及其微流色谱分离模式。主要研究具体如下:第一章,文献综述。介绍了有机-无机杂化硅胶整体柱发展现状,分析了杂化硅胶离子交换作用整体柱的新进展,总结提出了论文选题依据和研究方案。第二章,基于“一锅法”,以磷酸甲基丙烯酸乙二醇酯(EGMP)为单体,甲基丙烯酸修饰的笼状低聚倍半硅氧烷(POSS-MA)为交联剂,热引发一步聚合制得表面键合磷酸基离子的杂化硅胶整体柱poly(EGMP-co-POSS-MA)柱。研究了整体柱聚合组成、结构形貌、稳定性,探究了不同流动相及分离电压对于不同电荷离子的保留作用,分析了其保留作用机理。poly(EGMP-co-POSS-MA)柱在不同极性溶剂中机械性能稳定,具有反相色谱保留、离子交换等多种作用模式,实现了对疏水性苯系物、正电荷性核苷碱基化合物以及脑啡肽的良好分离。第三章,基于柱后修饰,在poly(EGMP-co-POSS-MA)柱壁表面键合金属Ti4+,制得阳离子型poly(Ti4+-EGMP-co-POSS-MA)整体柱。详细开展了 poly(Ti4+-EGMP-co-POSS-MA)柱柱后修饰参数优化、能谱分析、电渗流表征,探究了 poly(Ti4+-EGMP-co-POSS-MA)柱对于不同电荷离子及对苯基膦酸保留作用机理。所制备的Ti4+修饰POSS基整体柱机械性能稳定,阳离子电渗流大小增强、电流方向与未修饰的磷酸基整体柱相同,对苯基膦酸的保留增强,对于负电荷型苯甲酸类化合物、正电荷型核苷碱基和脑啡肽保留增强,分离度增大。第四章,以锌丙烯酸酯(ZnA)为单体,基于“一锅法”一步聚合制备了 poly(ZnA-co-POSS-MA)整体柱。开展了整体柱聚合参数优化、能谱分析、电渗流表征,所制备的poly(ZnA-co-POSS-MA)柱亲水性增强,机械性能稳定,表面带有丰富的Zn2+,能谱分析值明显。考察了 poly(ZnA-co-POSS-MA)柱对不同电荷离子及苯基膦酸的保留作用,极性苯酚化合物分离柱效良好,带磷酸基团的苯基膦酸、带伯胺的核苷碱基以及脑啡肽保留作用强,苯基膦酸仅在0.1%氨水高强度洗脱条件下才能洗脱,Zn2+键合整体柱对带磷酸基团离子作用强。