石墨相氮化碳（g-C₃N₄）具有特殊的能带结构、优良的物理化学性质和生产成本低等特点,目前已成为光催化领域的研究热点。然而,由于光激发它产生的电子与空穴极易复合,纯的g-C₃N₄材料通常表现出较差的光催化性能。因此,实现光生载流子的有效分离对提高g-C₃N₄的光催化活性具有十分重要的研究意义。最近研究表明:助剂修饰是实现g-C₃N₄光生载流子有效分离和提高光催化活性的有效途径。本论文主要围绕助剂修饰石墨相氮化碳材料的合成、结构表征、光催化产氢性能、机理等方面进行了如下的探索:（1）碳点修饰石墨相氮化碳复合材料的简易合成以及产氢性能研究;（2）金属硫化物修饰石墨相氮化碳复合材料的光诱导合成及产氢性能研究。具体的研究内容和结果概括如下:第一,以抗坏血酸和块状g-C₃N₄为先驱体,通过简易的水热法制备了CDs/g-C₃N₄复合光催化材料。水热过程中,抗坏血酸在g-C₃N₄表面进行原位热聚合形成碳点,进而均匀而牢固地修饰在g-C₃N₄表面。相对目前报道的CDs/g-C₃N₄合成方法,该方法具有步骤简单、温和等优点。光催化结果显示:样品CDs/g-C₃N₄（10 wt%）表现出最高的H₂生成速率(约2.2μmol h^-1),这是g-C₃N₄样品(约0.5μmol h^-1)速率的4.4倍。此外,将Pt助催化剂负载在CDs/g-C₃N₄样品上后,得到的Pt-CDs/g-C₃N₄光催化剂甚至可以将纯水分解生成H₂。碳点增强g-C₃N₄光催化产氢的基本原理如下:碳点能够快速有效地转移g-C₃N₄的光生电子,进而抑制光生载流子的复合,使更多的光生电子用于快速地还原氢离子生成氢气。第二,以硫单质、硝酸镍和g-C₃N₄为先驱体,通过光诱导还原法合成了NiS_x/g-C₃N₄复合光催化材料。在光照过程中,S单质被g-C₃N₄的光生电子还原为S_x^2-,继而与溶液中的Ni²⁺结合生成NiS_x原位沉积在g-C₃N₄电子传递位点。相对目前报道的NiS_x/g-C₃N₄合成方法,该方法不仅具有绿色节能、简单、温和等优点,而且可以抑制NiS_x纳米颗粒的团聚和调节NiS_x沉积位点。光催化结果显示:样品NiS_x/g-C₃N₄（0.3 wt%）产氢速率最高为12.2μmol h^-1,与在相同条件下测试的Pt/g-C₃N₄（1 wt%）产氢速率相当。此外,CoS_x/g-C₃N₄、AgS_x/g-C₃N₄、CuS_x/g-C₃N₄等复合光催化材料也通过该方法成功合成,同时全部展现出优于纯g-C₃N₄的光催化性能。由此,发现了一种通用的制备非贵金属硫化物修饰g-C₃N₄的合成方法,并且MS_x/g-C₃N₄（M=Ni、Co、Ag和Cu）复合光催化材料的制氢性能均比g-C₃N₄高。金属硫化物增强g-C₃N₄光催化产氢的基本原理如下:位于g-C₃N₄电子传递位点的金属硫化物,即能够加快界面催化反应的速率,又能够快速有效地转移g-C₃N₄的光生电子,进而抑制光生载流子的复合。