【摘 要】
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室温氨气检测对实现可穿戴肾病检测医疗器件的应用具有重大意义。传统的金属氧化物基气体传感器在其最佳工作温度（100-400 oC）下具有高的响应值及快的响应恢复时间。但这类气体传感器对检测挥发性有机气体的选择性较差,较高的工作温度,不仅会造成较大的功耗,还不利于其在穿戴设备方面的安全应用。室温工作的气体传感器研究是实现穿戴设备的基础。在众多材料中,Ti3C2Tx MXene二维材料是一种具有室温氨气
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室温氨气检测对实现可穿戴肾病检测医疗器件的应用具有重大意义。传统的金属氧化物基气体传感器在其最佳工作温度（100-400 oC）下具有高的响应值及快的响应恢复时间。但这类气体传感器对检测挥发性有机气体的选择性较差,较高的工作温度,不仅会造成较大的功耗,还不利于其在穿戴设备方面的安全应用。室温工作的气体传感器研究是实现穿戴设备的基础。在众多材料中,Ti3C2Tx MXene二维材料是一种具有室温氨气检测潜力的气体敏感材料。但是,单一的Ti3C2TxMXene气体传感器存在响应比较低,无法恢复到基线的缺陷。本论文以Ti3C2TxMXene为主体材料,选用金属氧化物Zn O、Sn O为复合相,采用简单的一步水热法制备了Ti3C2Tx/金属氧化物（Zn O,Sn O）复合材料,依托Ti3C2Tx对氨气的检测潜力以及金属氧化物的高响应性能,实现了Ti3C2Tx/Zn O、Ti3C2Tx/Sn O复合材料对氨气的室温高响应值、高选择性检测以及良好的恢复特性。基于样品的表征分析及室温氨气性能测试结果,对复合材料的形貌特征、结构组成,表面化学价态等进行了研究。最后,对复合材料的室温氨气传感性能增强机制进行了阐释。主要的研究结果如下:（1）Ti3C2Tx,Ti3C2Tx-280,Ti3C2Tx-500的制备、表征及其室温氨气敏感性能采用氢氟酸（HF）刻蚀制备了Ti3C2Tx（TC）,将TC分别在280 oC,500 oC的温度下进行热处理得到TC-280及TC-500。通过XRD、TG、SEM、TEM、XPS、FT-IR表征分析手段得到热处理前后材料的物相、形貌结构变化情况以及表面官能团种类信息。280 oC的热处理温度使TC产生部分氧化,而500 oC则将TC完全氧化为Ti O2。室温下,部分氧化的TC-280对氨气的室温响应优于TC及TC-500。TC-280对500 ppm氨气的响应为195.5%,是TC的15倍,TC-500的8倍。TC-280表面少部分氧化后生成了细小的Ti O2颗粒,“弥散”分布在材料表面,有效增强了TC-280气体传感器的响应性能。（2）Ti3C2Tx/Zn O复合材料的制备、表征及其室温氨气敏感性能通过一步水热法合成了Ti3C2Tx/Zn O（TCZ）材料。其中3:1为最佳配比。TCZ（3:1）复合材料中,超薄Zn O纳米片以卷曲褶皱均匀分布在TC表面。室温下,TCZ（3:1）气体传感器对氨气依然具有良好的选择性,对50 ppm的氨气的响应为196%,是同等氨气浓度下TC-280响应（79.6%）的两倍。TCZ（3:1）的检测范围为1 ppm至70 ppm,气体浓度与响应值呈指数相关。超薄Zn O纳米片,有利于氧的吸附和氧负离子的脱附。通过表面吸附氧与铵根离子的反应,将电子释放回TCZ（3:1）材料,TCZ（3:1）中的空穴载流子减少,电阻增加。TCZ（3:1）在目标气体中的电阻越大,响应越高。（3）Ti3C2Tx/Sn O复合材料的制备、表征及其室温氨气敏感性能采用一步水热生长法制备了Ti3C2Tx/Sn O（TCS）复合材料。室温下,TCS气体传感器的检测范围为1-1000 ppm,对1 ppm氨气的响应为42%,对200 ppm氨气的响应高达618.8%,是纯Ti3C2Tx的100多倍,是Sn O-Sn O2（SS）的两倍多。TCS复合材料对200 ppm氨气的响应时间和恢复时间分别为61 s和119 s,和TC和SS相比,响应-恢复速率提高。具有金属导电性的Ti3C2Tx为TCS提供了导电骨架,无序的Sn O纳米片层则提供了较大的比表面积,为氧分子和目标气体提供更多的吸附和反应位点。独特的纳米结构和p-n结协同效应增强了TCS复合材料对氨气的检测性能。
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