随着经济的飞速发展,能源和环境问题日益加剧,传统能源不仅储存量有限而且给环境带来了巨大的威胁。氢能被认为是最清洁的能源之一,而如何有效的制备氢气一直是全世界研究的重点。由于半导体光解水产氢技术能够将太阳能转变为氢能,所以引起了研究者们的广泛关注。石墨相氮化碳（g-C₃N₄）具有独特的电子结构以及较好的稳定性,所以在光催化方面具有很好的应用前景。二硫化钼（Mo S₂）的结构与g-C₃N₄类似,它们之间有较好的晶格匹配,能够形成异质结。因此,g-C₃N₄/Mo S₂光催化剂是一种非常具有潜力的光分解水产氢催化剂。但国内外对g-C₃N₄/Mo S₂光催化剂的制备通常采用两步法或者多步法,制备过程较为繁琐且不利于g-C₃N₄和Mo S₂分子层面的复合。因此,本文通过一步双原位法制备了g-C₃N₄/Mo S₂光催化剂,并对其光催化产氢性能以及机理进行了研究。论文的主要研究内容包括:（1）首先以硫脲和五氯化钼为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了Mo S₂。通过TGA、XRD、XPS等对Mo S₂的制备过程、晶体结构、形貌和化学组成进行了表征。结果表明,以五氯化钼和硫脲为前驱体,在550℃条件下可以制备出Mo S₂。由于硫脲热缩聚会产生含硫气体以及550℃热缩聚可以形成g-C₃N₄（T）,通过调整前驱体中五氯化钼和硫脲的质量,采用一步双原位法制备出了g-C₃N₄（T）/Mo S₂光催化剂。研究表明,在g-C₃N₄（T）上成功负载了Mo S₂,并形成了异质结。制备的g-C₃N₄（T）/Mo S₂光催化剂与g-C₃N₄（T）相比,其光吸收能力得到了增强,降低了光生电子-空穴的复合率。在光催化性能方面,g-C₃N₄（T）/Mo S₂-4在可见光照射下分解水产氢速率约为1004.10μmol·g^-1·h^-1,大约是g-C₃N₄（T）产氢速率的5.40倍。经过循环产氢实验,其光催化产氢速率没有明显的下降。（2）为了提高g-C₃N₄（T）/Mo S₂光催化剂的光催化产氢性能,以硫脲和尿素的混合物作为前驱体制备了g-C₃N₄（T/U）/Mo S₂光催化剂。为此,首先对以硫脲和尿素的混合物为前驱体所制备的g-C₃N₄（T/U）进行了研究。研究表明,不同前驱体所制备的g-C₃N₄能带结构不同,在导带和价带电位合适的情况下,它们之间能够形成异质结。光催化产氢结果表明,g-C₃N₄（T/U）（1:1）的光催化性能最高,其催化产氢速率为1209.85μmol·g^-1·h^-1,大约是g-C₃N₄（T）的6.51倍。经过循环产氢实验,仍能保持较高的光催化产氢速率。经研究发现硫脲和尿素的质量比为1:1时,g-C₃N₄（T/U）光催化性能最佳。所以,固定硫脲和尿素的质量比为1:1,改变前驱体中五氯化钼的质量,采用一步双原位法制备了g-C₃N₄（T/U）/Mo S₂光催化剂。研究表明,Mo S₂成功负载在g-C₃N₄（T/U）表面,Mo S₂和g-C₃N₄（T/U）之间形成了异质结。与g-C₃N₄（T/U）相比,g-C₃N₄（T/U）/Mo S₂光催化剂的光吸收能力得到了增强,降低了光生电子-空穴的复合率。光催化产氢结果表明,g-C₃N₄（T/U）/Mo S₂-7的光催化产氢速率为2201.95μmol·g^-1·h^-1,大约是g-C₃N₄（T/U）的1.82倍,g-C₃N₄（T）/Mo S₂-4的2.19倍。经过循环产氢实验,其光催化产氢速率没有明显的下降。