卤离子对固相法制纳米ZnO、PbO粒子形貌的影响

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室温固相化学反应是指在室温及近室温条件下,固体与固体物质间进行的化学反应,又称为低热固相化学反应,是 20 世纪 80 年代末以来发展起来的一个新型领域。该法具有无需溶剂,环境污染少,产率高,反应条件易掌握等优点,使合成工艺大为简化,降低成本,而且减少中间步骤及高温固相反应引起的诸如产物不纯,粒子团聚,回收困难等不足,为纳米材料的制备提供了一种廉价而又简易的全新方法。采用一步室温固相化学反应,在已有室温固相化学反应法制备纳米ZnO和PbO粒子的研究成果的基础上,研究了在反应体系添加卤化物对纳米ZnO和PbO粒子形貌的影响,实现纳米ZnO和PbO粒子的控制生长。初步探索了氯离子对纳米棒形成过程中的作用及生长机理。研究了所制备的纳米ZnO的光学性能。用XRD, TEM等手段对纳米ZnO和PbO进行了表征。卤化物的添加促进了球形纳米颗粒定向排列生长成棒状的趋势。按照硫酸锌与氯离子比例为 1:2 添加氯离子时制备的棒状纳米氧化锌的形貌最理想,直径约 10nm,长度约 150nm,分布均匀;一步室温固相法制备纳米氧化铅的反应体系中,添加氯离子时得到的棒状纳米氧化铅最理想,棒的长径比接近 30,直径都在纳米级;碘离子与硝酸铅按1:4 反应时得到的氧化铅纳米棒也很好,棒粗细分布均匀,长径比大于 20。对制备的最佳氧化锌纳米棒进行了光学性能和催化性能研究。分别作了紫外-可见光吸收光谱、荧光光谱和光催化实验。紫外-可见光吸收光谱中,ZnO 纳米棒在紫外和可见光吸收区都有强烈的吸收峰,而球形纳米氧化锌只在紫外光区有强烈的吸收;荧光光谱中,发现它们都有一个紫外发射和蓝绿光发射,分别对应于氧化锌的带边发射和氧空位等缺陷的发射。良好的紫外发射性能使纳米 ZnO 粉体在短波长发光器件中具有潜在的应用前景。
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