高分子稳定钌纳米金属簇的制备及形貌研究

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本论文研究了聚乙烯基吡咯烷酮稳定的钌纳米金属簇的制备与形貌控制问题。主要工作分为以下三个部分: 1.对纳米金属簇的特性、纳米金属簇的制备及其在催化中的应用作了较系统的评述,介绍了近年来纳米金属簇的形貌研究。 2.采用回流RuCl3低沸点醇溶液的方法制备了一系列具有不同尺寸大小的高分子稳定钌纳米金属颗粒。得到平均颗粒直径从1.2nm到1.6nm且相对标准偏差均小于0.33的不同尺寸大小的窄分布的钌金属颗粒。通过改变高分子保护剂聚乙烯基吡咯烷酮的用量,溶剂纯化及惰性气体保护等实验条件因素,讨论了不同制备条件对高分子稳定的钌纳米金属簇的粒径及分布的影响。在回流的情况下,金属颗粒的尺寸随—聚乙烯基吡咯烷酮的用量减少而依次增大。说明保护剂的用量是钌纳米金属簇尺寸大小的重要影响因素。研究表明,反应体系中溶剂纯化与否和惰性气体保护对钌纳米金属簇的颗粒尺寸变化影响不大,说明溶剂中的水与空气中的氧对钌金属簇的形成过程没有大的影响。 3.提出了一种合成尺寸可控的梭状Ru金属颗粒的方法。通过增加溶液中Ru3+的浓度,可以得到具有两种微观结构的透明紫色Ru胶体溶液:一种是尺寸可在149nm到659nm范围内变化的梭状Ru金属颗粒结构;另一种是平均粒径为1.9nm的Ru纳米金属小颗粒。用透射电镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)和紫外可见光谱表征了钌纳米金属颗粒梭状结构的形貌控制,证明梭状的Ru颗粒是由分散于胶体溶液中的平均粒径为1.9nm的Ru纳米金属小颗粒聚集而成的。
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