硝化还原法合成金刚烷胺

被引量 : 0次 | 上传用户:joy197671599
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
金刚烷胺是人工合成的饱和三环癸烷的氨基衍生物,在医药方面有广泛的应用。本文以金刚烷为起始原料,通过硝化、还原两步反应合成金刚烷胺。在金刚烷硝化反应中,探讨了NO2-O3硝化和Claycop型试剂硝化,考察了NO2用量、反应温度、反应时间和O3流量等因素对金刚烷NO2-O3硝化反应体系的影响,以及反应温度、反应时间和微波辐射对Claycop型试剂硝化反应体系的影响。在1-硝基金刚烷还原反应中,考察了Zn粉还原,FeO(OH)、Raney-Ni,Pd/C,FeCl3·6H2O和FeCl3·6H2O/C催化下的水合肼还原,并从水合肼用量、反应时间、溶剂、反应温度和催化剂FeO(OH)用量等方面对FeO(OH)催化水合肼还原反应体系进行了优化。实验结果表明:NO2-O3硝化效果较好,较优条件为:金刚烷8 mmol、二氯甲烷120 mL、NO2用量为120 mmol、O3流量为0.4 L·min-1,-30℃下反应2 h时,反应体系的转化率和产率均较高,分别为99.9%、90.9%。还原反应中,FeO(OH)催化水合肼还原效果最好,最优条件为:1-硝基金刚烷5 mmol、无水乙醇15 mL、催化剂FeO(OH)用量0.20 g和水合肼0.5 mL(1-硝基金刚烷与水合肼摩尔比为1∶2)时,于78℃的氮气环境下反应3 h,反应体系的转化率和产率分别为100%和98.5%。催化剂FeO(OH)可循环使用,重复使用三次,转化率及产率基本保持不变。该合成路线方法总收率为89.5%,有一定的实用价值。
其他文献
《诗经》中,“其”字共出现543次,其中重复出现的有72次。所谓重复出现,是指出现在相同的句子里。 由于所处语言环境的不同,《诗经》中“其”字所表示的意义、表现出的词性以
巴塞尔姆后现代主义小说《白雪公主》嫁接于格林童话《白雪公主与七个小矮人》,但二者创作风格迥异。对作者而言,互文性是其"叛逆性创作"的重要手段;对读者而言,互文性带来了
化学这门学科蕴含着丰富的德育内容,化学教师可以从教学内容中提取素材,进行思想道德教育,全面提升学生的科学素养,培养学生发现问题、分析问题和解决问题能力。化学家拼搏奋
<正>社会主义市场经济的不断发展,对金融服务的种类提出了多样化的要求.我区农行为适应国民经济和自身发展的客观需要,在业务经营的内容、范围及其功能上都必须不断开拓与发
可持续发展是现代文明的一个重要的里程碑,也是人类追求的目标。如何定量分析与评价一个区域的可持续发展状态,是当前可持续发展研究的前沿和热点。本文以浙江省常山县为例,
太康元年,西晋不出三月而一举灭吴.其实当初西晋伐吴之时,并非是一帆风顺.伐吴的策略,是羊祜最先提出的,在他殁后,由张华、杜预、王濬等人继成其事.而贾充、荀勖和冯紞等人则
随着国库体制改革的不断深入,在国库资金核算方式日益多样化、信息化、网络化的今天,基层国库业务的风险也凸现出新的表现形式。如何做到管防并举,切实防范基层国库业务风险
配管是石油化工行业中必不可少的设备之一,在长时间运行的过程中常因受管道内部流体的性质、温度、压力、流速及滞留时间等因素的影响而发生腐蚀,甚至导致泄漏而引发事故。本
在社会老龄化和产品智能化背景下,智能电视作为家庭场景中较为普遍的智能设备正在逐步改变着老年人的晚年生活。随着智能电视的不断普及,老年人逐步成为智能电视的主要使用人群。然而目前智能电视的界面设计复杂,功能与老年人的需求匹配度较低,严重影响了老年用户的使用体验。针对这两个问题,本文从智能电视界面设计适老化、功能与内容适老化的角度提出了老年智能电视的设计策略。本文以认知心理学为基础,分析老年用户的认知需