LED以其电光效率高、体积小、坚固耐用、易维护、节能环保等显著优点成为公认的下一代照明光源,其中,高性能白光LED的实现是重中之重。目前,红色荧光粉相比蓝、绿荧光粉而言性能尚有不足,因此找到一种发光性能好、物理及化学性质稳定且能与近紫外或蓝光LED芯片匹配的红色荧光粉成为发展高性能白光LED的关键。本文利用固相法制备了KGd（WO₄）₂:Eu³⁺,探讨了预处理温度,不煅烧温度以及Eu³⁺掺杂浓度对样品微结构和发光性能的影响:最佳的煅烧工艺为先在500^oC下预处理3h然后再在1000^oC下煅烧3h;800^oC以上煅烧样品均形成KGd（WO₄）₂单相;样品最强激发峰为位于466nm处,最强发射峰位于616nm,能有效地匹配蓝光LED芯片发出红光;样品的发光强度随Eu³⁺浓度的增加而增加,当Eu³⁺浓度为50%时,发光强度达到最大,之后随着Eu³⁺的进一步掺入,其发光强度基本不变。在KGd_0.91Eu_0.09（WO₄）₂的基础上进一步掺杂Sm³⁺,并对其微结构和发光特性进了分析:少量的Sm³⁺的掺入对KGd_0.91Eu_0.09（WO₄）₂的相组成没有明显的影响;而掺入的Sm³⁺能够在400nm⁵00nm的近紫外至蓝绿光区域内引入大量激发峰,从而有效地拓宽材料的激发光谱,并能够将吸收的能量有效地传递给Eu³⁺供其发光;当Sm³⁺的掺杂浓度为6mol%时,其400nm⁵00nm区域的整体激发能力达到未掺Sm³⁺的样品的2.5倍,使之匹配LED芯片时对LED光源的利用率显著提升;由于Sm³⁺的掺入,材料的发光颜色略微向橙红区域偏移,但整体影响不大。研究了Mo的掺杂对KGd_0.91Eu_0.09（WO₄）_2-x（MoO₄）_x的微结构及发光性能的影响:XRD结果表明当x=0.4¹.8时,样品中形成了不同于KGd（WO₄）₂或KGd（MoO₄）₂的未知的新相。当x=1.6时,样品在466nm激发光激发下的发光强度达到最大,相比KGd_0.91Eu_0.09（WO₄）₂提升了50%;而且最佳的煅烧温度为900^oC,相比于KGd_0.91Eu_0.09（WO₄）₂降低了100^oC。在上述研究的基础上,探讨了后续处理对样品微结构和发光性能的影响。研磨可使样品发光性能减弱;但经后续热处理过程,材料的发光性能可以得到回复,甚至增强:KGd_0.91Eu_0.09（WO₄）_0.4（MoO₄）_1.6在900^oC下热处理1h后,在396nm光激发下的发光强度比未经后处理样品提升了将近50%。