四氟硼酸锂（LiBF₄）作为锂离子电池电解质盐具有很大的研究价值和市场前景。其具有很好的热稳定性,对水分较不敏感（耐受水份量较六氟磷酸锂约高10倍）,而且具有优异的低温性能及安全性能。由于这些特性,LiBF₄在锂离子电池领域中的使用比例逐渐增大。但是目前已报道的LiBF₄的制备方法中制得的LiBF₄杂质含量较高,这使得其在使用过程中容易与正极材料发生反应,影响电池的电化学性能。因此在使用前必须将其纯化,而这往往会显著增加制备成本。本论文提出了一种新的LiBF₄的制备方法,其具有较高的纯度并且适用于工业化生产。对锂源、三氟化硼乙醚（（C₂H₅）₂O?BF₃）用量以及有机溶剂通过产率、物理性质等方面进行了优选研究,总结出了LiBF₄的优化工艺,反应物料在合成过程中最佳摩尔比为:Li₂SO₃（亚硫酸锂）:（C₂H₅）₂O?BF₃=1:3.3;相比于乙醚,反应过程中以碳酸二甲酯为有机溶剂可以更好的溶解反应产物,且其毒性小,安全性能好,环保性好。LiBF₄的热稳定性和湿度敏感性是影响电池性能的重要因素。接下来研究了微量水对电解质锂盐LiBF₄电化学性能的影响。用傅里叶变换红外光谱对LiBF₄电解质盐进行表征,探究了其热稳定性。得到的结果表明,LiBF₄水合物的形式为LiBF₄·H₂O,其吸附水和结晶水分别在65°C和170°C下被除去。LiBF₄在160°C开始分解并生成产物Li F和BF₃。扫描电子显微镜和电化学测试结果表明,额外的H₂O会恶化SEI膜的表面并增加界面反应,最终结果显示吸水LiBF₄的电解液体系循环能力较差。X射线光电子能谱分析结果也证实,吸水LiBF₄的电解液体系用于Li/MCMB（中间相炭微球）电池后MCMB表面上的SEI膜具有更多的Li F和B₂O₃,增加了界面阻抗。此外,在155°C干燥2小时的LiBF₄可以平衡结晶水含量和分解温度之间的矛盾,其含有最少的结晶水且具有最佳的循环性能。因此,微量水很大程度上影响LiBF₄基电解液的电化学性能,制备后的干燥过程对于LiBF₄电解质锂盐来说具有重要意义。