【摘 要】
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迷迭香脂溶性抗氧化剂的功能成分是鼠尾草酸,已逐渐应用于食品添加剂等领域,市场需求量越来越大。现有主流市售品种的鼠尾草酸含量≦30%,且分析鼠尾草酸的高效液相色谱法耗时长,不能满足生产中间环节质控的要求,因此,研究分离纯化及快速检测鼠尾草酸的方法和技术受到密切关注。先采用液-液萃取法从迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品中分离出鼠尾草酸中间样品,再通过半制备高效液相色谱法制备出高纯度鼠尾草酸,或直接通过膜分离法
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迷迭香脂溶性抗氧化剂的功能成分是鼠尾草酸,已逐渐应用于食品添加剂等领域,市场需求量越来越大。现有主流市售品种的鼠尾草酸含量≦30%,且分析鼠尾草酸的高效液相色谱法耗时长,不能满足生产中间环节质控的要求,因此,研究分离纯化及快速检测鼠尾草酸的方法和技术受到密切关注。先采用液-液萃取法从迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品中分离出鼠尾草酸中间样品,再通过半制备高效液相色谱法制备出高纯度鼠尾草酸,或直接通过膜分离法制备出较高纯度鼠尾草酸并分别探索其最佳工艺参数;建立了快速检测迷迭香鼠尾草酸含量的方法。实验结果摘要如下:（1）萃取分离鼠尾草酸中间样品的工艺为:先用20倍体积二氯甲烷溶解迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品,再按体积比为1:3的比例,用浓度为12 mg/m L的碳酸氢钠溶液震荡萃取3次,接着静置8min分相,调节萃取液p H值至2-3,即获得鼠尾草酸纯度为60.77%,鼠尾草酚为6.34%的中间样品,总萃取率为92.1%。（2）膜分离法纯化鼠尾草酸的优化工艺条件为:以浓度为50mg/m L的迷迭香脂溶性抗氧化剂70%乙醇溶液为分离原液,先用截留分子量为30KDa的超滤膜在0.5MPa下进行超滤分离2次,获得滤过液;再选用截留分子量为3.5KDa的超滤膜在0.35MPa超滤,获得截留浓缩液;该截留液经过真空浓缩和冷冻干燥,制备出鼠尾草酸含量为83.29%,鼠尾草酚0.17%,鼠尾草酸总回收率为92.2%。（3）半制备高效液相色谱法纯化鼠尾草酸的优化工艺条件为:先以无水乙醇配制成浓度为鼠尾草酸100mg/m L的溶液进样,再用含0.1%醋酸的乙腈为流动相,以流速为20m L/min进行梯度洗脱,在此条件下制备出的鼠尾草酸的HPLC纯度为99.13%,鼠尾草酚0.12%,鼠尾草酸回收率为65.57%。（4）建立了快速检测迷迭香鼠尾草酸含量的分光光度法,并和液相色谱法进行关联。实验结果表明:快速检测迷迭香鼠尾草酸含量的分光光度法的精密度、重复性和加标回收率三个指标的RSD分别是0.12%,0.41%和3.10%;在鼠尾草酸含量为10%～30%区间,分光光度计法获得的鼠尾草酸真实百分含量Yz=鼠尾草酸表观百分含量(9.2×10-3x-3×10-15)-（20+0.33n）n=0-24;在鼠尾草酸含量为30%～66%区间,分光光度计法测出的鼠尾草酸真实百分含量Yz=鼠尾草酸表观百分含量(9.2×10-3x)-12%。
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