多元素Fex(ME)xN柔性软磁纳米薄膜的制备和表征

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随着信息产业的快速发展,电子设备日益趋于小型化、高频化和集成化,对应用于此领域的软磁薄膜的性能也提出更高要求。柔性FeN薄膜具有高饱和磁化强度、低矫顽力、高初始磁导率和电阻率,具备抑制涡流损耗和抗氧化性,使得其在高频微波器件领域中具有广阔的应用前景。因此,提高FeN薄膜磁学性能及高频特性具有重要意义。  本文使用直流磁控溅射法制备柔性FeN纳米结构薄膜。通过X射线衍射(XRD)、紫外可见分光光度计、电化学阻抗谱(EIS)、原子力显微镜(AFM)、扫描电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)、矢量网络分析仪和微带线(MSL)对样品的微观结构及磁学性能进行研究,主要研究了镀层性能和生长状况对FeN薄膜性能的影响。  本文主要研究三种柔性软磁薄膜:(1)氮化铁纳米薄膜,(2)(Fe4N)x-Niy-Agz多层薄膜(3)掺银坡莫合金柔性薄膜。每种薄膜都获得了一系列新的有价值的研究成果,如下所示:  (1)由样品的静态磁性可以看出:随着氮气流速的增加,在氮原子有序性的作用下,主相从铁磁性的α-Fe(N)相逐渐转为顺磁性的ξ-Fe2N相。室温条件下,以PET为基板,使用磁控溅射制备出了纳米晶氮化铁薄膜。试样厚度随溅射时间和氮气流速的增加而增大。双面溅射的薄膜中,γ'-Fe4N和ε-Fe3N两相共存,其磁晶各向异性很小,所以有望应用于透明双面显示板。经XPS分析和接触角计算,Fe-Cu共同溅射的薄膜比较稳定,而厚膜(184nm)的稳定性较差,主要是由于原子间能量较弱。表面能随着乙二醇接触角的增加而减小,使薄膜表面由极性变为非极性,以水为介质时则反过来。在氮气流速为20-sccm时,制备的氮化铁薄膜拥有最高的表面自由能(155.217mJ/m2),在蓝牙频率范围内(3GHz),其功率吸收率为65%,意味着薄膜在高频场中具有潜在的应用前景。在室温下,溅射功率为110W,氮气流量10-sccm时,生成铁磁γ'-Fe4N相。紫外-可见分光光谱表明随着氮气流量的降低,透射率提高,光子能量的增加使得波长增长,且平均透射率超过65%。在不同的溅射时间下,其余样品呈现出了富氮相(FeN,Fe2N)和贫氮相(Fe16N2,Fe3N,Fe4N)。氮气流速或厚度的改变对共振频率影响不大。原子显微镜和扫描电镜的结果表明,在溅射沉积过程中氮气流速降低导致了表面更加平滑,进而增加了耐蚀性,并与氮化铁相的性质和相对浓度有关。氮化铁薄膜的耐蚀性随着厚度的增加而增大,180nm的氮化铁薄膜表面完整,致密性高且没有孔隙。  (2)对多层(Fe4N)x-Niy-Agz薄膜与γ'-Fe4N样品进行比较,呈现了特定的结构特征,多层膜比单相氮化铁薄膜稳定,界面清晰,间有良好的附着力。磁化强度增加到15.7×10-3emu,磁各向异性很低,未受非磁性Ag层的影响。电磁功率吸收降低到28%,使其在室温下具有更好的光致发光,从而能够在微波吸收中得到应用。与多层薄膜相比,γ'-Fe4N试样的电阻率更高,为1.2×10-3Ω-cm,电荷载流子的流动性为3.31cm2/V-S。这些结果表明多层(Fe4N)x-Niy-Agz薄膜具有低电磁损耗,适合用作光电器件中。(Fe4N)x-Niy-Agz薄膜的表面自由能是95.4mJ/m2,比γ'-Fe4N样品更高,显示了优越的自洁效果。近年来,已经有许多关于以高分子为基板的柔性溅射薄膜的研究,与本实验不同的是其主要研究具有各向异性磁电阻及增加矫顽力的柔性薄膜。文中研究的(Fe4N)x-Niy-Agz薄膜实际上是独立的,因为它的柔性和夹紧力的消除使其研究价值更高。  (3)利用磁控溅射在柔性基板上成功地溅射了具有调谐功能特性的银-坡莫合金薄膜。在氩气气氛下,薄膜的沉积速率约2.05nm/min,在氮气气氛下沉积速率则为1.8nm/min。氮化Ag-坡莫合金薄膜揭示了氮的加入有利于小晶粒的生长,平均尺寸约为19nm,在XPS谱中观察到没有损耗特性,表明薄膜具有良好的稳定性。通过XPS和EDS分析,表明掺杂银-坡莫合金薄膜的化学成分与掺银合金靶材。所有样品均显示纳米球状显微组织,表面形成明显的簇。在氩气气氛下(130W)能获得良好软磁性能的薄膜(M=74.59emu/g,Hc=6.81Oe)。在氮气气氛(115W)溅射的薄膜具有适量的磁性能,较低的磁损耗,较高的表面自由能。当氮气流量为15sccm的时,制备出的掺Ag-坡莫合金柔性薄膜具有优异的磁场耦合效率。氮化Ag-坡莫合金能够用于海底电报电缆的包缠,通过对电缆的电感补偿,可以减小信号失真。因此可以极大提高电报电缆的信号传输速度。
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