环境水体中重金属元素污染日趋严重,对人类社会产生诸多危害。同时,海水中的部分重金属元素常被用作示踪剂来探讨海洋中氧化还原环境的变化,对于研究海洋地球化学具有重要意义。在测定部分水样中的重金属元素含量时,由于元素浓度过低或基体复杂,会给检测仪器带来诸多影响。因此,建立一种高效分离富集水体中微量重金属元素的方法很有必要。在目前的样品预处理技术中,固相萃取技术分离效果好,但是处理效率低,需要人工操作。本文采用实验室自主研制的自动固相萃取装置,对水样中重金属元素进行自动化分离富集,然后利用电感耦合等离子体质谱仪进行含量测定,建立一套新的自动固相萃取方法。对于淡水中微量重金属元素,本文提出的自动固相萃取方法在完全替代人工操作的基础上,通过对p H值、洗脱液的浓度和流速等实验条件的优化,最快能够在30 min内完成整个固相萃取过程。实验表明,此方法对于淡水中目标重金属元素的回收率高于95%、元素流出曲线平滑,同时检出限为0.004-0.026μg/L、精密度为2.2%,有效降低了样品二次污染风险,提高了电感耦合等离子体质谱仪测试的准确性。对于海水中微量重金属元素的自动固相萃取,本文通过改进萃取方法,借助自动固相萃取仪实现了海水样品中目标重金属元素和盐基质的有效分离。该方法耗时短、回收率高于95%、元素流出曲线平滑、精密度为5.1%,显著降低了电感耦合等离子质谱仪在测试海水样品时发生基体效应的风险,提高了测试准确度。