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本论文首先采用了溶胶-凝胶法在室温条件下制备了稀土Tb3+掺杂的复合纳米材料LaF3-SiO2,通过XRD、 TG-DTA、 IR、TEM、激发和发射光谱、三维光谱分析了材料的结构和发光性能。结构表征得出,在270-600℃温度范围内是LaF3逐渐成型的阶段,600℃时形成了晶粒度最佳发光最好的氟铈矿六方型结构,当高于800℃时,材料的晶体结构被破坏而转变为非晶态的Si02结构,经600℃及以上温度退火后,材料主要存在Si-O-Si键；发光性能研究表明,最佳退火温度为600℃,样品在544nm监测波长下,最佳激发波长为288nm,其中稀土Tb3+的最佳掺杂摩尔浓度为0.25%。同样的我们采用溶胶-凝胶法在室温条件下制备了掺杂稀士Eu3+的复合微米材料LaF3-SiO2,通过XRD、 TG-DTA、IR、激发和发射光谱研究了材料的结构和发光性能。结构表征表明,La5Si95为样品的最佳掺杂配方,在500℃时样品以LaF3六方晶相存在,当经过500℃及以上温度退火后,材料主要存在Si-O-Si键；发光性能研究表明,最佳退火温度为500℃；样品在612nm监测波长下,最佳激发波长为395nm,其中稀土Eu3+的最佳掺杂摩尔浓度为0.35%。综上所述,我们制备的掺杂稀土离子的复合发光材料LaF3-SiO2的方法是环境友好型的,不仅节约了原料的用量,而且稀土用量也大大降低,达到了节约原料并且得到高发光效率的材料的目的。而且由于LaF3与Si02相互影响使得在掺杂稀土离子后对复合材料的结构也产生了不同程度的影响,稀土Tb3+掺杂的复合材料LaF3-SiO2形成了纳米结构,而稀土Eu3＋掺杂的复合材料LaF3-SiO2却为微米结构,这种结构的不同使得Tb3+掺杂的复合纳米材料比Eu3+掺杂的复合微米材料发光效率翻倍的增加。同时这种复合发光材料相对与传统的单一基质发光材料而言,复合发光材料LaF3一SiO2的应用前景更加广阔,现在于化学、生物等研究领域都有很大的发展空间,值得我们不遗余力的对此进行探究。