铁氧体材料是古老而用途十分广泛的功能材料，尤其在信息存储、处理与传输中已成为不可或缺的组成部分，广泛的应用于电信、自动控制、通讯、家用电器等领域，在微机、大型计算机中的应用具有重要地位。纳米技术的不断发展和完善开辟了铁氧体纳米材料的研究和应用的新领域，包括生物医药、国防、军工、航空航天等。铁氧体磁性微纳米材料与元件直接决定和影响着尖端技术水平，国民经济发展速度和人民生活质量的提高。由于铁氧体具有广阔的发展前景和可预期的市场潜力，研究和开发综合性能好的铁氧体材料，已成为材料工作者努力实现的目标。　　 材料的制备是材料研究的基础。尖晶石型铁氧体是一种重要的铁氧体，其微纳米材料具有独特的物理、化学特性和磁特性。这些特性由材料形貌和结构决定，而材料的形貌和结构与材料的合成方法有关。目前，尖晶石型微纳米材料的制备方法主要有溶胶-凝胶法、共沉淀法、前躯体热解法、微乳液法、水热法、溶剂热法等，这些方法各有其优缺点。本论文以尖晶石结构的锰、镍铁氧体为主要研究体系。采用溶剂热法来合成微纳米结构的尖晶石型铁氧体。该方法是利用金属氯化物为原料、以乙二醇为溶剂，添加醋酸铵辅助剂或氢氧化钠沉淀剂和EDTA或EDTA和CTAB，采用溶剂热法合成了单晶、单分散的尖晶石型微纳米结构的铁氧体。并通过调控反应条件，如反应时间，原料及辅助剂、沉淀剂浓度，表面活性剂种类及浓度实现了对粒径和形貌的控制合成。该种方法所采用的原料廉价易得，合成成本较低，合成工艺简单，在反应过程中无需干预，微纳米材料在溶剂热条件下自由发育，没有加入模板，后续处理简单易行。利用X射线衍射仪(XRD)、电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)、扫描电镜(SEM&EDS)、透射电镜(TEM&HRTEM&SAED)对样品进行了测试和表征，并利用振动样品磁强计(VSM)测定了不同粒径锰铁氧体微纳米球、不同化学成分尖晶石型铁氧体微纳米球和不同形貌的镍铁氧体的磁滞回线，分析了尖晶石型铁氧体的磁性能。该制备方法丰富和发展了铁氧体微纳米材料的制备技术，丰富了其微纳米尺寸的形貌，特别是制得的空心结构的铁氧体材料在生物医药领域的应用存在可预期效果，具有重要的理论意义和深远的现实意义。