二硫化钼(MoS2)是一种二维过渡金属硫化物,单层MoS2为直接带隙半导体材料,具有类似于石墨的层状结构,可制造高电流开关比、低能耗场效应晶体管等,可广泛用于发展新型纳米电子器件和光电功能器件。因此,近几年纳米二硫化钼材料的研究备受科研工作者们的青睐。本文主要工作是首先基于水热法合成纳米MoS2材料,其次利用合成的二硫化钼进行水热插层获得花瓣状纳米二硫化钼,并对其微观结构,表面形貌等进行表征。(1)基于水热法以仲钼酸铵、硫脲为原料制备纳米二硫化钼。系统研究了反应温度、反应时间、反应溶液pH值及钼硫原子比等主要工艺条件对二硫化钼制备的影响。并利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等分析手段对所制备的样品进行了表征。结果表明：所制备的材料为纳米二硫化钼球花状颗粒,并对制备工艺进行了优化,优化后的工艺为：仲钼酸铵0.3708g,硫脲0.6394g,去离子水40ml,反应温度230℃C,反应时间30min,反应溶液pH值2.0。(2)以制备的二硫化钼和氢氧化锂为原料采用水热插层法在乙二醇的辅助作用下制备花瓣状纳米二硫化钼。主要研究了反应时间、氢氧化锂加入量两个主要因素对二硫化钼质量的影响。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等分析手段对所制备的样品进行了表征。结果表明：所制备的材料为花瓣状纳米二硫化钼,并对制备工艺进行了优化,优化后的工艺为：二硫化钼0.1000g,氢氧化锂0.4500g,乙二醇20ml,反应时间36h。