本文旨在探索铜基及铁基材料的低温水热与溶剂热合成新方法、新路线，以便优化其合成条件，同时也研究了部分铜基及铁基材料在水热与溶剂热条件下的形成机理。已完成的主要工作可概括为以下三个部分：一、采用低温水热法，以CuSO₄·5H₂O为铜源、α-D-葡萄糖为还原剂，在100℃条件下合成出了球形Cu₂O晶粒，在120℃条件下合成出了立方Cu₂O单晶颗粒；考察了水热合成过程中反应温度、反应时间、前驱物的浓度及添加剂等实验参数对产物的影响；利用XRD、TEM对所得产物进行了表征。探讨了该系列实验的反应机理与晶体的生长机理。分析了Cu₂O的生长基元以及水热条件下晶粒的两类聚集生长，并在此基础上讨论了不同形貌Cu₂O晶粒的形成机制，认为在结晶过程中同时存在两种机制，即扩散机制和聚集机制，球形晶粒的形成是由于聚集机制对晶粒的生长过程起主要作用形成的，而立方单晶的形成则是由于扩散机制对晶粒的生长过程起主要作用所致。二、设计了可行的溶剂热合成新路线，以CuSO₄·5H₂O、NaOH为原料，在无水乙醇或醇水混合溶剂中，通过改变实验条件制得了铜纳米单晶及氧化亚铜纳米棒，乙醇在做溶剂的同时也充当了该反应体系的还原剂。采用EDS、XRD、FESEM、TEM、HRTEM等表征手段对所得产物进行了表征。考察了该溶剂热合成过程中反应温度、反应时间、溶剂中水的含量以及前驱物的种类等实验参数对所得产物的影响，结果表明：反应温度和溶剂中水的含量是决定产物物相的主要因素。对该实验的反应机理进行了简单分析，探讨了Cu纳米晶的形成机理及Cu₂O纳米棒的形成机理。三、采用水热法，以无水FeCl₃、NiSO₄·6H₂O和NaOH为原料，通过控制NaOH的加入量，在180℃条件下分别制得了纺锤形α-Fe₂O₃纳米晶和立方相NiFe₂O₄纳米晶。采用XRD、TEM、HRTEM等表征手段对所得产物进行了表征。考察了该水热反应过程中反应温度、反应时间、NaOH的加入量以及前驱物的种类等试验参数对所得物相的影响。结果表明，NaOH的加入量是决定产物物相的主要因素。对该实验的反应机理进行了探讨，分析了溶液中Cl^-、SO₄^2-离子对结晶过程的影响。