光催化和电催化氧化技术具有能耗小、降解完全,不会造成二次污染等优点,被广泛应用于有机废水处理过程。为提高光催化/电催化氧化效率,光电催化技术（包括电辅助光催化和光助电催化两个过程）结合了光催化和电催化两者的优势,能够实现二者的协同作用,进而提高有机废水的处理效率和适用性。本研究以传统的光催化剂TiO₂和电催化剂PbO₂为研究对象,通过改性来提高电极的理化性能,并借助光电过程实现有机废水的高效降解。主要研究内容如下:（1）以Ti片作为基底,采用电化学阳极氧化-还原过程制备了高取向的黑色TiO₂NTAs/Ti（纳米管阵列）电极,考察了还原电压和还原时间等参数对产物黑色TiO₂ NTAs/Ti电极性能影响。结果表明:电化学还原没有改变TiO₂ NTAs/Ti晶体的结构（仍为锐钛矿结构）,但实现了Ti³⁺的自掺杂。制得的黑TiO₂ NTAs/Ti电极具有更强的紫外-可见光吸收、更负的平带电位以及更好的光生电荷分离效率。相较未还原TiO₂ NTAs/Ti电极,黑TiO₂ NTAs/Ti电极显示更高的活性艳蓝染料KN-R的光电降解效率（84%）。不管怎样,过度电还原会破坏纳米管电极多孔结构,导致活性下降。（2）采用电沉积方法制备了P25-PbO₂/Ti电极,考察了P25添加量对PbO₂/Ti电极的影响。结果表明:由于P25的掺入,导致PbO₂[101]和[301]面的取向生长,抑制了PbO₂/Ti电极析氧反应的发生,使得其平带电位负移,增强了电极电化学活性面积和羟基自由基生成能力,进而提高了PbO₂/Ti光电催化活性,其对活性艳蓝KN-R的光电降解效率可达91%。（3）通过高温热分解法制备六方氮化硼纳米颗粒,以获得BN纳米颗粒为添加物,以电沉积方法获得了BN-PbO₂/Ti电极。各种表征结果显示:BN的引入显著地改变了PbO₂晶体的样貌（于晶体表面镶嵌了众多的BN纳米颗粒,BN高吸附能力能有效提高电极表面反应过程）,提高了PbO₂电极的电化学活性面积和表面羟基自由基生成能力。与PbO₂/Ti电极相比,BN-PbO₂/Ti电极表现出了更高的活性艳蓝KN-R的光电催化降解效率和稳定性,其降解率可达94%。（4）首先通过水热法来制备TiO₂纳米带,再通过二次水热来制备PbO₂纳米球-TiO₂纳米带/Ti电极。结果表明:水热法获得的PbO₂和TiO₂晶体分别为β型PbO₂和锐钛矿型TiO₂;PbO₂的复合不仅增强了TiO₂/Ti电极对光的吸收能力,也形成了半导体异质结构,进而增强了TiO₂光电催化氧化能力。在紫外灯的照射下对60mg/l的活性艳蓝染料进行降解,降解率可达86%,比TiO₂/Ti电极提高了约20%。与传统的TiO₂光催化剂相比,复合后的催化剂对污染物的降解都有明显的提高,所以电辅助光催化技术可以被认为在处理水中有机污染物的一种有前途、有希望的方法之一。