【摘 要】
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溴化-N-氨基-2-甲基吡啶盐(下简称AMBP)作为一个重要的药物中间体和染料中间体,主要用于合成平喘药异丁司特(Ibudilast)等,同时也可用于合成一些高附加值的新型医药中间体。
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溴化-N-氨基-2-甲基吡啶盐(下简称AMBP)作为一个重要的药物中间体和染料中间体,主要用于合成平喘药异丁司特(Ibudilast)等,同时也可用于合成一些高附加值的新型医药中间体。我们研究了以羟胺-O-磺酸作为N-氨基化试剂进行N-氨基化,再采用K2C03中和,最后用HBr成盐的方法合成AMPB。通过实验研究,证实了路线的可行性。同时,本文就影响产品质量、收率的几个因素作了重点研究,确定了相对比较优化的反应条件。然后在此基础上,进一步作了工业化试生产的探索,最终实现了工业化生产。10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻唑-4-酮(下简称甲氧基化物)是抗过敏药富马酸酮替芬的关键中间体,我们研究了以2-[2-(2-噻吩基)乙烯基]苯甲酸为原料,经加氢、环合、溴化、甲氧基化等步骤,合成了甲氧基化物。同时,在完成小试及参考国内外同类产品工艺基础上,设计了一条工业化生产线,并成功进行了试生产。以上工艺具有工艺简单安全,成本低廉,收率高,三废少,易工业化等优点。
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