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本文通过前驱体自身缩聚的热解法制备出B C3N4(Bulk g-C3N4)粉末,并考察和比较了用液相超声剥离法和球磨剥离法制备的C3N4 NS(C3N4 Nanosheets)的特点。在制备粉末电极C3N4/碳纸的基础上,利用循环伏安电沉积法在已制备C3N4/碳纸电极上负载Ni纳米颗粒,并通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、X射线能谱(EDX)等方法对样品的形貌、结构和元素分布进行了表征分析,利用循环伏安法和时间电流曲线等分析了Ni/C3N4 NS/碳纸复合电极对DMFC电催化性能