石墨烯作为原子级厚度的二维单晶纳米材料因其独特的结构和性质引起了人们的广泛关注。然而制备厚度可控、结构规整的非碳体系二维单晶纳米材料仍然是巨大的挑战。本论文提出利用限域空间反应制备非碳体系二维单晶纳米材料特别是非层状结构的二维单晶纳米材料，如金属、聚合物。限域空间由液晶双分子膜和水形成的层间距可调控的有序结构体系构成，以水层以及双分子膜层作为二维限域的反应场，制备具有纳米级/分子级厚度、微米面积的二维单晶纳米材料，系统研究了二维限域反应场中纳米材料的生长机制，并对所获得的二维单晶纳米材料的物性进行了研究。本论文的研究为非层状结构的二维单晶纳米材料的可控湿法制备提供了一种新的设计思路和普适可行的方法，为能够深入探索和理解二维单晶纳米材料的特异物性奠定了基础。　　主要研究成果及创新点如下:　　1.限域反应空间的建立。设计合成了一种非离子型双亲性分子DGI，在一定条件下，DGI分子形成液晶双分子膜并与水形成层间距可调控的双分子膜/水层/双分子膜的周期有序结构。实验验证了通过调控DGI/水的质量比调控水层厚度的可性性以及体系的结构均一性。　　2.利用可精确调控层间距的液晶双分子膜间的水层作为二维限域的反应场，成功实现了纳米级厚度可控(5～10，10～20，20～40 nm)的超薄、大面积（大于100μm2）单晶金纳米片。阐明了单晶金纳米片在二维限域场中取向连接和熟化过程共同作用的生长机制。实验与理论计算结果相结合系统研究了不同厚度金纳米片的透光性。另外，将高分子聚合反应引入到该二维限域场中，获得了大面积的超薄二维聚合物纳米片-聚丙烯酰胺。验证了该双分子膜体系的模板作用。　　3.单晶金纳米片的表面等离子体性能研究。首次实现了在单片单晶金纳米片上的光栅结构的图案化，并研究了经电子束激发的表面等离子体激元的表面传播行为。由于单片单晶金纳米片表面具有原子级的平整度，与物理沉积获得的多晶金膜相比，其表现出更长的表面等离激元传播距离，在600～750nm波长范围内，传播距离达到20μm，比多晶金膜的传播距离提高近7倍，并相近理论计算的结果，表现出优异的光学性质。　　4.以DGI双分子膜为二维限域反应场，将聚合反应引入到DGI双分子膜内。通过对DGI双分子膜的原位交联聚合反应，获得了仅有双分子膜厚度(4.2nm)的聚合物纳米片。该聚合物纳米片表现出较高的热稳定性和化学稳定性。同时以暴露在纳米片表面的羟基为活性功能基团，表面原位生长或吸附无机纳米粒子，获得有机/无机复合的二维纳米材料。为制备超薄聚合物纳米片及有机/无机杂化的功能性二维纳米材料提供了一个全新的方法。