共轭亚油酸植物甾醇酯的合成及氧化稳定性的研究

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共轭亚油酸植物甾醇酯是一种比植物甾醇溶解性更好、比共轭亚油酸氧化稳定性更强的产品,在较低的剂量,可以有较高的生物利用率,并且兼具植物甾醇和共轭亚油酸的功效,具有降低血清胆固醇含量、抗癌、抗氧化的作用。本试验主要研究了共轭亚油酸的制备、共轭亚油酸植物甾醇酯的合成工艺及其分离纯化条件,并且进一步研究了甾醇酯在花生油和猪油中的抗氧化性。本试验以富含亚油酸的南瓜籽为原料,采用尿素包合法分离提纯亚油酸,运用单因素试验和正交试验的设计方法,研究了各因素对包合分离亚油酸效果的影响。结果表明:脂肪酸/尿素为1:2.5、尿素/乙醇为1:3、包合时间为18h、包合温度-15℃,在此条件下,大部分饱和脂肪酸和油酸被分离,亚油酸的百分含量由原来的43.13%提高为92.87%。以KOH作为催化剂制备共轭亚油酸,考察了碱和丙三醇的添加量、反应过程中时间和温度对转化效果的影响。结果表明:KOH/亚油酸为7:10、亚油酸/丙三醇为1:4、反应时间为40min、反应温度110℃,在此条件下,共轭亚油酸转化率可达到80%以上。无溶剂体系中,以脂肪酶Novozym435催化共轭亚油酸与植物甾醇分步酯化的方法合成共轭亚油酸植物甾醇酯,结合单因素试验和响应面组合优化设计试验,确定最佳工艺条件为:反应温度55℃、反应时间45h、酶添加量6%,物料比为3:1,在此条件下酯化率可达到70%。采用薄层色谱法进行定性分析,硅胶柱层析对甾醇酯混合物进行分离纯化,分离后的产物经高效液相色谱仪和傅里叶变换红外光谱仪图谱分析表明,以石油醚/乙醚/乙酸(80:20:1,V/V/V)为展开剂,当流动相流速为1.5mL/min,填充高度为65cm,样品最大上样量为5g时,样品中各组分分离效果较好。通过对甾醇酯和植物甾醇在油脂中溶解度和过氧化值的考察,表明了共轭亚油酸植物甾醇酯在植物油中的溶解度比植物甾醇提高了20~30倍,并且甾醇酯的抗氧化效果优于植物甾醇,甾醇酯浓度为0.10mg/g时对花生油和猪油的氧化稳定性有显著提高。低浓度的VE可以提高甾醇酯的抗氧化效果, FeCl3降低了甾醇酯的抗氧化效果,VC对VE和甾醇酯的氧化稳定性没有起到增效作用。
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