【摘 要】
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N2O一步氧化苯制苯酚是一种具有潜力的新的制备苯酚的方法,它在制备苯酚过程中的优势得到了现代研究者的关注。本文以N2O一步氧化苯制苯酚反应为对象,采用表征分析和实验评价
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N2O一步氧化苯制苯酚是一种具有潜力的新的制备苯酚的方法,它在制备苯酚过程中的优势得到了现代研究者的关注。本文以N2O一步氧化苯制苯酚反应为对象,采用表征分析和实验评价相结合的方式,系统考察了成型条件对Fe-ZSM-5分子筛成型过程及其成型催化剂宏观性能的影响,确定了Fe-ZSM-5相对适宜成型和应用条件。以成型催化剂侧压强度和催化效果为指标,对成型用粘结剂SB粉、胶溶剂硝酸、水粉比以及扩孔剂影响效应的单因素法实验结果表明:(1)SB粉、硝酸、扩孔剂和水用量的改变均对成型催化剂侧压强度产生较大影响。其中,随SB粉用量的增加,催化剂侧压强度单调增大;硝酸和水的加入量存在最佳值;少量扩孔剂的引入会导致催化剂侧压强度的明显改变。 (2)添加SB粉和硝酸对成型催化剂的催化性能有一定影响,但水的加入对催化剂性能的发挥基本无影响。(3)扩孔剂的引入,虽然降低了催化剂的侧压强度,但对催化剂活性提高和寿命延长有明显的促进作用,并在加入量为10%时,苯酚最高收率达到77.8%。最终确定的Fe-ZSM-5分子筛催化剂相对适宜成型条件为:粉体Fe-ZSM-5 20g、SB粉20%-25%、HNO36%-8%、水粉比70%。以苯酚收率和N20转化率为目标,采用单因素实验和正交实验相结合的方式,考察了反应温度、进料空速和进料配比对反应过程的影响。结果表明:(1)选取适宜的反应温度对氧化过程非常重要,超过或低于定的温度均会影响催化剂性能的发挥;(2)空速的改变会对反应过程中催化剂床层温度带来严重的影响,同时也影响催化活性;(3)进料配比存在适宜值,苯酚收率随进料配比的增加先增加后下降。最终确定的、实验所用催化剂的相对适宜操作条件范围为:反应温度425-450℃、空速4500h1-5500h1、原料配比8:1-10:1。
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