随着微电子技术的飞速发展，MOSFET特征尺寸按摩尔定律不断缩小，作为栅介质层SiO2的厚度迅速接近它的物理极限，以此为背景应用于下一代MOSFET的高介电栅介质材料成为当今微电子材料的研究热点。通过对物性的综合分析，我们选取了具有高化学稳定性和中等介电常数的铪基高介电栅介质薄膜为研究对象，围绕新栅极材料的结构稳定性、缺陷评价及界面结构等关键问题进行超薄膜材料制备方法和微结构的探索。我们研制了一种适合高k栅介质薄膜材料生长的多功能等离子体化学气相沉积设备，并以此为基础，利用磁控溅射和等离子体氧化两步法制备了HfO2薄膜，研究了HfO2薄膜发生相变的温度条件，揭示了不同的温度退火对体系界面生长的影响，从而为控制HfO2薄膜结构和抑制SiO2界面层的生长找到了行之有效的方法。成功制备了氮掺杂的HfO2薄膜，研究表明氮掺杂延缓了HfO2薄膜的晶化，有效地抑制了界面的不可控生长，提高超薄膜结构稳定性，改善了界面的质量；借助椭偏表征，我们分析研究了不同浓度的氮掺杂对HfO2栅介质薄膜的光学性能的影响，结果表明氮掺杂是调控HfO2超薄膜带隙的一种行之有效的途径。所有这些为掺氮HfO2薄膜取代SiO2作为场效应管的栅极材料奠定了基础。基于该设备的特点，我们利用高真空原位退火和对靶反应共溅射制备了HfSixOy和HfAlxOy薄膜，研究表明了铪的硅酸盐和铝酸盐很可能作为代替SiO2的栅极候选材料。基于在栅极材料中的可能的应用，我们还制备了ZrO2和TiO2两种栅介质薄膜，研究了其对应的结构热稳定性，光学性能，并对这两种体系高温退火下的界面生长机制进行了探讨。