近年来，随着二维材料受到广泛的关注，六角氮化硼(h-BN)由于其类石墨烯的层状晶体结构，且拥有独特的特性，如宽禁带(6.0 eV)、高的热稳定性(＞800℃)、强机械强度等，成为新型材料研究的热点。在短波长光电器件、高功率和高频率电子器件的开发和需求日益提升的过程中，h-BN薄膜材料研究中也面对了几个关键性、挑战性的难题:其一，大规模生产的新型光电子器件对所需的二维材料有了更高的要求，强烈需要一个大尺寸（晶圆尺寸以上）的薄膜合成，特别是在大小有限的反应腔体中合成大尺寸的h-BN薄膜;其二，为了和成熟的半导体工艺和新型纳米材料结合，如何在不同类型的衬底上或者纳米材料的表面直接生长h-BN薄膜;其三，如何利用h-BN的单原子层和六方结构特性，实现在多晶或非晶基板定向引导晶体薄膜或者纳米晶体的生长。针对这三个关键的课题，我们从材料合成方法和器件制备技术及应用等方面着手，开展了一系列完整的研究工作，研发了重要的创新技术并发现了有趣科学现象。具体结果包括:　　首先，实现了有限大LPCVD腔体中的大卷h-BN薄膜的合成。首先，利用Borazane作为前驱源，在铜箔上成功的生长出单原子层二维h-BN薄膜，通过分析，发现h-BN的成核和接合机制与生长温度和环境气压密切相关。其次，通过对铜箔电化学抛光预处理和圆柱筒式圈卷技术，实现了晶片级大尺寸单层h-BN薄膜的合成，同时成功转移到2 inch和4 inch的半导体晶圆片上。最后，首次提出了铜箔衬底的发条状无限二维平面圈卷技术，并设计了一套特殊的石英多齿叉状磁力支撑杆，成功突破了LPCVD反应腔体的有限体积限制。通过将柔性Cu箔衬底向内圈卷成无限多层的超大面积衬底，成功实现了25英寸以上的超大卷h-BN单原子层薄膜的合成，且其均匀性良好、质量稳定。为未来开发二维新型光电子器件制造和工业化量产，提供新的材料和技术支撑。　　其次，实现了在多样性衬底上的h-BN薄膜直接可控生长。通过引入Ni过渡层起到催化和诱导h-BN成核生长的作用，在镀有Ni过渡层的的Si片表面成功实现h-BN薄层生长;更进一步，通过将Si(100)衬底包裹在Cu箔胶囊中的方法，利用胶囊中提供的铜蒸汽的催化作用，实现了Si(100)表面直接无过渡层的三角h-BN薄层成核和生长，至此基于h-BN与Si相结合的电子器件开发和应用成为可能;此外，尝试了在超细的Cu纳米线表面包裹h-BN薄膜，我们提出了CVD快速包裹技术，通过Cu箔胶囊包裹和减少反应的度和时间方法，在高温下(900～1000℃)下保持了Cu纳米线不熔化，且同时将h-BN（和石墨烯）以3D壳层形式，直接包裹在Cu纳米线网络表面，形成复合纳米材料。通过这种技术，h-BN的优异特性更容易被灵活显现，通过直接裹紧密接触Cu纳米线，从而可以更容易与其他光电器件形成欧姆接触，有新的应用前景。　　其三，提出h-BN在Cu衬底上作为预导向层，实现了整齐垂直的超长ZnO纳米柱阵列在柔性多晶衬底上的直接生长。基于hBN/Cu衬底结构极好的柔韧性，成功长出了垂直良好的ZnO纳米线阵列（直径118nm、长度15）。在室温下光致发光(PL)光谱给出了关于氧化锌纳米材料能带结构，峰值在384 nm。利用超长ZnO的强压电特性和铜箔衬底的超薄和高柔性，以PMMA/PDMS作为绝缘媒介、Pt/Cu纳米线网状结构作为电极，成功制备了超薄高透明的压电纳米发电机薄膜器件。用手指简单的弯曲该设置成功获得170 mV的输出电压，表面该器件可以通过身体运动的机械能转化为电能。未来将应用于生物运动机械能收集和电能转化。　　其四，利用优化的MMEE方法有效改进AIN外延层晶体质量，提出大原子半径杂质的交替共掺技术，实现AIN外延层晶格失配的应力的有效释放。利用控制脉冲周期的方法，促进Al原子在衬底上的迁移。我们发现脉冲周期变长，二维生长得到促进，晶粒的取向性将变好，但晶粒之间接合的应力增大;相对的，连续生长模式，有助于加速三维生长，降低位错密度，但是晶粒的取向变差。通过配合两种模式的时间比例和周期，提高了AIN晶体质量，(0002)和(10-12)峰的半高宽分别为59 arcsec和610 arcsec。此外，Mg掺杂和Mg-Si的δ交替掺杂法可以改善AIN晶体品质，由于Mg原子半径较大，有助于减小AIN中的残余应力场，降低螺位错密度，同时可有效阻止预反应，促进了Al原子在表面的横向迁移，提高表面平整度，最终，AIN表面粗糙度降低至0.47 nm。这种方法也可以应用于一些其他低表面迁移率或高失配应力的半导体的生长。