本文以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,钛酸四正丁脂为前驱体,无水乙醇为溶剂,采用室温水解法制备了光催化活性较强的纳米介孔TiO₂粉末。通过考察焙烧温度、焙烧时间、静置温度、静置时间和反应比例等因素对纳米介孔TiO₂结构和光催化性能的影响,得到了最佳的制备条件,在此基础上将Ce³⁺、La³⁺、Sm³⁺和Zr³⁺掺杂到纳米介孔TiO₂体系中,制得了不同种类、不同掺杂浓度的离子掺杂型纳米介孔TiO₂复合氧化物,并进一步考察了金属离子种类及浓度对纳米介孔TiO₂结构和光催化性能的影响。用红外光谱（FT-IR）、X射线粉末衍射（XRD）和BET比表面测定等技术对样品的结构、晶相和比表面积进行了表征。结果表明用室温水解法制备的纳米TiO₂材料具有介孔结构;500℃焙烧2h后,得出样品为锐钛矿型,介孔孔道中模板剂已全部去除,比表面积较大,但不稳定。在此基础上制备的金属离子掺杂纳米介孔TiO₂复合氧化物中,Zr³⁺、Sm³⁺和La³⁺掺杂的样品中出现少量板钛矿,Ce³⁺掺杂的样品为单一的锐钛矿。各样品锐钛矿的结晶程度各不一样,且介孔孔道中均有模板剂残留。样品稳定性较纯样强。且焙烧后,比表面均比纯样大。选用甲基橙为目标降解物,利用液相光催化降解法来评价纳米介孔TiO₂和TiO₂复合氧化物的光催化活性。结果表明条件为CTAB / Ti（OC₄H₉）₄（摩尔比）为1:4、20℃水浴静置24h、500℃焙烧2h时,所制得的纳米介孔TiO₂光催化活性最好。金属离子掺杂浓度均存在一最佳值,不同离子掺杂的样品对甲基橙的光催化影响各不相同,光催化活性顺序依次为Zr³⁺-TiO₂>Sm³⁺-TiO₂>m-TiO₂>La³⁺-TiO₂>Ce³⁺-TiO₂>c-TiO₂。