硫属化物微纳米材料是一类重要的半导体材料，在众多的硫族化合物半导体材料中，铜和铁的硫化物由于具有多种非化学计量比、多种纳米晶形貌、复杂的晶体结构和价态以及在光电半导体材料、人工降雨剂和导电纤维、微波护罩、催化剂、高容量二次电池的阴极材料、太阳能电池材料上的重要用途，长期以来一直是人们的研究的热点。 应用水热/溶剂热法生长微纳米材料由于具有反应温度低，所得的产物粒径小、均匀性好、纯度高、工艺简单等优点，已广泛应用于生长多种微纳米晶体，成为近年来材料领域的一大研究热点。 本文采用溶剂热法合成了晶形良好、具有独特微观形貌的FeS2、CuS等一系列硫属化物微纳米晶体，利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对生长的各个微纳米晶体的样品结构进行了表征，同时，以甲基橙溶液为目标物，研究了它们对以甲基橙为代表的印染类废水的光催化降解性能，得到如下主要研究结论： (1)分别使用乙醇、乙二醇、乙二胺为溶剂，应用溶剂热法成功的生长出了纯净、结晶良好的二硫化铁微纳米晶体。反应的温度、原料的浓度、反应时间、铁源的种类对于生长的二硫化铁微纳米晶体的微观形貌有着很大的影响。通过调节上述反应参数，成功地得到了具有均匀的光滑表面球形、堆积状球形、片状、六方棱锥形，球珠形、线形微观形貌的二硫化铁微纳米晶体。 (2)分别使用乙醇、乙二醇、乙二胺为溶剂，应用溶剂热法生长硫化铜微纳米晶体，实验结果说明，在乙醇、乙二醇中，都能够得到纯净、结晶良好的硫化铜微纳米晶体，在乙二胺中，得不到结晶良好的硫化铜微纳米晶体。反应的温度、原料的浓度、反应时间、铜源的种类对于生长的硫化铜微纳米粉体的微观形貌有很大的影响，通过调节这些反应参数，能够得到具有片状、花状、球状微观形貌的硫化铜微纳米晶体。 (3)应用合成的具有独特微观形貌的硫化铜、二硫化铁微纳米晶体作为催化剂，以甲基橙为目标物、测试合成的微纳米晶体的催化性能，实验结果说明，合成的微纳米晶体具有很好的光催化效果，在紫外灯照射下，投加适量的催化剂，甲基橙溶液的脱色率达到85％以上。