【摘 要】
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硫酸盐硫、氧同位素可以示踪河流体系中溶解性硫酸盐的来源和迁移转化过程,对于研究人为输入影响下河流生态系统安全以及污染防治等具有重要指示作用,但是硫酸盐硫和氧稳定同位素前处理方法中的富集和纯化步骤尚未统一,存在以下两个方面的问题:（1）在硫酸盐富集过程中,直接沉淀法对于体积少且浓度低的硫酸盐样品(0～20 mg·L-1),存在耗时长、回收率低等问题,对同位素测试结果的影响仍不清楚;（2）在硫酸钡纯化
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硫酸盐硫、氧同位素可以示踪河流体系中溶解性硫酸盐的来源和迁移转化过程,对于研究人为输入影响下河流生态系统安全以及污染防治等具有重要指示作用,但是硫酸盐硫和氧稳定同位素前处理方法中的富集和纯化步骤尚未统一,存在以下两个方面的问题:（1）在硫酸盐富集过程中,直接沉淀法对于体积少且浓度低的硫酸盐样品(0～20 mg·L-1),存在耗时长、回收率低等问题,对同位素测试结果的影响仍不清楚;（2）在硫酸钡纯化过程中,高温燃烧法和二乙酸三胺五乙酸溶解再沉淀法（DDARP）对硫酸钡中碳杂质的去除效率以及硫酸钡氧同位素测试的影响还不明确。鉴于此,本文从反应沉淀动力学角度出发,探究过饱和度比,p H值,温度等反应条件对不同浓度硫酸盐回收率和同位素值的影响,比较高温处理和DDARP处理对含碳杂质硫酸钡的纯化效果,尝试建立适用于低、中、高SO42-浓度水样中硫酸盐富集和纯化的方法,为水体中硫酸盐硫和氧同位素组成的准确测定提供技术支持。利用优化后的方法分析九龙江流域硫酸盐的同位素组成,结合贝叶斯模型的计算结果,对人为排放的硫酸盐污染进行示踪和定量。主要研究结果如下:（1）SO42-的回收率受沉淀生成速率和反应时间控制,在相同反应时间内,沉淀生成速率与过饱和度比和温度成正比,与H+浓度成反比,并且搅拌可以加速Ba SO4晶体的生长。低回收率不会改变硫同位素组成,但是会导致硫酸钡中的18O亏损;（2）高温处理对有机碳杂质的去除率高达99.9%,但是对无机碳杂质的去除率仅为42.7%,DDARP对于有机碳和无机碳杂质有较好的去除效果,一次处理的碳去除率均值为85.3%,二次处理的碳去除率均值为91.7%;（3）优化后的流程为:在水样中添加适量盐酸和氯化钡（p H=2.6,过饱和度比≥55）,用玻璃棒匀速搅拌1min,90℃水浴加热1h,然后用DDARP法对固体硫酸钡进行纯化。优化后的预处理方法测试天然样品时,SO42-可以在1h内完全转化为Ba SO4固体,并且转化过程中不发生同位素分馏;（4）将改进的方法应用于九龙江流域河水硫酸盐来源研究,结果发现:九龙江北溪上游地表水中金属矿物加工和养殖业产生的废水为主要硫酸盐污染源,其贡献率分别为:30.8%和34.9%;在西溪流域,养殖废水排放硫酸盐占总硫酸盐比例最高,均值为50.8%。化肥施用导致的硫酸盐次之,均值为16.9%。图16幅,表13个,参考文献101篇。
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