半导体材料作为光催化剂,在太阳光下进行光解水产氢是有效解决全球能源危机和环境污染危机的可持续发展道路。研究开发催化效率高、成本低廉且资源含量丰富的催化剂对实现大规模产氢来说是重中之重。硅作为地壳中含量最为丰富的半导体,其具有较窄的带隙可以在可见光下保持较高的活性,因而是利用太阳能进行光催化产氧最有潜力的材料之一。但是由于硅材料的导带边缘与水的还原电势差距较小,且在水溶液中会出现表面氧化,都限制了硅的在光解水领域的应用。已知通过减小材料的晶粒结晶,可以发生量子限制效应,从而拓宽硅材料的带隙；提升材料的结晶性,降低表面缺陷,可以减缓光生载子的复合；增大材料的比表面积,可以增加材料与溶液的催化面积。因而通过高结晶性纳米粒子组合构筑介孔结构硅材料,是实现提升硅材料光催化剂的可靠方式。本文使用低温共熔盐作为制孔剂,胶态二氧化硅粒子作为硅源,通过超声喷雾法制备出介孔二氧化硅球,然后利用镁热还原法将其还原为相应的硅材料。SEM、TEM、XRD、氮气吸附脱附等测试结果表明,制备的硅材料呈现富含介孔的球型结构,该球型结构独立完整,并且由大量粒径在20 nm左右的结晶性硅颗粒交联而成；Raman和XPS图谱证明该介孔硅球中硅氧化合物含量低,表面缺陷少；紫外可见漫反射光谱表明该介孔硅球在可见光范围内具有很好的吸光性,同时带隙扩宽为1.73 eV。晶态介孔硅球与商用硅纳米粒子进行光电流强度对比结果表明,晶态介孔硅球上的光生电子和空穴可以产生更为明显的电荷分离效果,从而可以有更多的光生电子用来将水中的氢离子还原为氢气。利用可见光进行光解水产氢的实验结果表明,晶态介孔硅球在可见光下的单位产氢速率高达1785μmol H2g-1h-1 Si,同时在连续进行4个周期的循环后,依然可以保持很高的产氢量。对循环过后的样品进行一系列表征,发现介孔硅球在形貌、物相、表面状态等物理性质未有显著改变,证明了利用超声喷雾法和镁热法相结合制备的介孔硅球十分稳定。此外,晶态介孔硅球在太阳光下进行光解水产氢的单位速率依然能达到1167 μmol H2 g-1 h-1 Si,证明利用本文所述方法制备介孔硅材料具有巨大的应用前景。另外,通过改变超声喷雾法制备介孔二氧硅球过程中制孔剂盐的用量,可以一步调控最终所得的晶态介孔硅球的孔状态,实现对晶态介孔硅球物理和化学性能的调控。考虑到本文中制得的硅材料独特的属性,因而其在药物释放、光电器件以及锂离子电池等领域也有潜在的应用。