脱氢枞酸基磺酸盐Bola型表面活性剂的合成、结构表征及性能研究

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本文以歧化松香为主要原料,制备了脱氢枞酸基磺酸盐系列Bo1a型表面活性剂,对合成的工艺条件进行优化,对产物结构进行表征,同时研究了目标产物的相关物理化学性质及应用性能。具体研究成果如下:1.以歧化松香为主要原料,采用乙醇胺胺化法以多重结晶分离方式提纯脱氢枞酸。利用红外、紫外光谱、气相色谱对得到的产品进行表征,并测定其熔点、酸值。2.以脱氢枞酸与脂肪二醇进行双酯化反应,制备了脱氢枞酸脂肪二醇双酯。在单因素实验基础上,利用正交实验法和响应面软件对合成条件优化,得到反应的最佳工艺条件:酸醇摩尔比n(脱氢枞酸):n(乙二醇)=2.4:1,反应温度250℃,反应时间7h,对甲苯磺酸为催化剂,用量为脱氢枞酸质量的5%。通过红外光谱对得到的脱氢枞酸脂肪二醇双酯产物进行表征。3.分别以浓硫酸、氯磺酸为磺化剂,对脱氢枞酸脂肪二醇双酯进行磺化反应研究,得到目标产物脱氢枞酸脂肪二醇双酯二磺酸钠。在单因素实验的基础上,对合成条件进行优化,得到磺化反应的最佳工艺条件:浓硫酸为磺化剂:物料比n(浓硫酸):n(脱氢枞酸乙二醇双酯)=45:1,反应温度36℃,反应时间7 h,溶剂(CH2C12)用量为15 mL。氯磺酸为磺化剂:物料比n(氯磺酸):n(脱氢枞酸乙二醇双酯)=4:1,反应温度15℃,反应时间70 min,溶剂(CH2C12)用量为15 mL。4.对合成的三个脱氢枞酸基磺酸盐Bola表面活性剂通过红外光谱、高效液相色谱和核磁共振碳谱进行表征,确定所得产物即为目标物质。5.研究了系列脱氢枞酸基磺酸盐Bola型表面活性剂的临界胶束浓(cmc)、表面张力(γcac)、饱和吸附量(Γ∞)和分子横截面积(A)、电导特性、Krafft点(KP)、HLB值、粒度分布性质、胶束聚集行为、离子强度影响等物理化学性质,以及乳化性能(EP)、泡沫性能(FP)、钙皂分散力(LSDP)、钙离子稳定性(CIS)、阴阳离子表面活性剂相容性等表面性能。发现此类表面活性剂的表面张力γcmc在42-47mN·m-1,第一cmc为10-5 mol · L-1数量级,第二cmc为10-4 mol · L-1数量级;饱和吸附量随联接碳链增长增加,分子横截面积却随之减小;具有较好水溶性和较低的Krafft点;对表面活性剂溶液性质研究发现,随着浓度增大,胶束粒径逐渐变大,胶束从单个分散结构到形成链状、管状的有序组合体结构。所合成的表面活性剂具有较强的乳化力,良好的起泡稳泡能力和钙皂分散力。
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