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氧载体是一类能够可逆结合分子氧的过渡金属配合物，将氧载体用于催化分子氧氧化四氢呋喃（THF）的研究，对催化活化分子氧的研究具有重要的意义，同时对研究THF催化氧化的工艺过程具有重要的意义。但是，THF氧化机理复杂、产物繁多且稳定性差、产物的含量随时间不断变化，且有的氧化产物无紫外吸收，给分离检测带来困难。为了方便进行催化工艺条件的优化和机理的研究，本文主要对氨基酸钴（Ⅱ）配合物催化分子氧氧化THF的产物进行了分离、定性和定量分析研究。本文主要做了以下三部分工作：（1）利用反相高效液相色谱（RP–HPLC）法建立了氨基酸钴（Ⅱ）配合物催化分子氧氧THF产物中的γ–丁内酯（GBL）、γ–羟基丁酸（GHB）和1,4–丁二酸的分析方法。考察了流动相组分、流动相pH值以及流速等对液相检测的影响。检测结果表明，标准品在10～1000mg/L范围内呈良好的线性关系（R2>0.9998），该方法的检出限为0.019～0.052mg，定量下限为0.064～0.173mg，平均加标回收率在95％～107％范围内，相对标准偏差RSD均小于4.5%。该方法用于几种氨基酸钴（Ⅱ）配合物催化THF化产物中酯和有机酸的分析，取得了满意的结果。（2）通过气相色谱–质谱联用（GC–MS）法，建立了THF催化氧化产物分离分析的方法。在选定的色谱、质谱条件下，利用一级质谱谱库检索和保留时间对照法定性出2–羟基四氢呋喃、四氢糠醇、GBL、异丁酸酐、正丁酸酐5种产物。以萘为内标，对这5种标准品以内标法和外标法定量，2–羟基四氢呋喃、四氢糠醇、异丁酸酐和正丁酸酐在10～1000μL/L、GBL在50～5000μL/L体积浓度范围内线性关系良好（R2>0.9993），内标法的检测结果相对较好，在不同的加标水平下，各产物的回收率较高（在97%～103%范围内），相对标准偏差RSD均小于2.53%，方法的检出限为0.007～0.228mg，定量下限为0.023～0.759mg，该方法可用于氨基酸钴（Ⅱ）配合物催化THF氧化产物的分析测试。另外，对样品衍生化之后，又得到GHB和1,4–丁二酸的衍生物，验证了RP–HPLC的定性结果。（3）利用溶剂萃取法和柱层析法对目标产物GBL进行分离提纯分析，并通过核磁法验证其结构。萃取法以乙醚为萃取剂，有效地将易溶于水的GBL一次性完全萃取出；柱层析法则利用正己烷和乙酸乙酯为淋洗液，用HPLC监测流出物，最后收集到纯净的GBL；再以D2O做溶剂，四甲基硅烷（TMS）为内标进行核磁测试，谱图和GBL结构吻合。溶剂萃取法和柱层析法可用于GBL分离提纯的分析。