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Schiff碱配合物具有抗癌、抗菌、抑制超氧阴离子自由基等生物活性，在药物方面有着重要的应用。它还可以作催化剂、稳定剂，分子磁性材料等，因此，Schiff碱类及其配合物的研究引起了化学、生物界的极大关注。近几年来，Schiff碱配合物的合成、结构及性质研究已成为配位化学研究的重要内容之一。本论文在常温、常压条件下合成了十个N-酰基水杨酰肼合Ni（Ⅱ）/Zn（Ⅱ）配合物。它们的化学式如下： 1．Ni(C14H8N3O5)2（C5H5N）4 2．Ni3(C11H11N2O3)2（C5H5N）4 3．Ni3(C13H15N2O3)2（C5H5N）4 4．Ni3(C13H15N2O3)2（C5H5N）2（C3H7NO）2 5．[Ni3(C14H9N2O3)2（C3H7NO）2（C5H5N）2]·2C3H7NO·H2O 6．[Ni3(C14H9N2O3)2（C5H5N）6]（C5H5N）·CH3OH·2H2O 7．[Ni3(C14H9N2O3)2（OH）2（C2H6O）2)]·2（C3H7NO）·0.5C2H6O 8．Ni3(C14H9N3O5)2（C3H7NO）2（C2H6O）2 9．Zn（C9H9N2O3）2（C5H5N）2 10．Zn3(C14H8N3O5)2（C5H5N）4 用X-射线衍射法对十个配合物进行结构测定。结果表明：配合物1～8是三核镍配合物，分子中处于中心位置的镍原子通过肼基N-N基团与两侧的镍原子相联形成Ni-N-N-Ni-N-N-Ni线形三核分子。配合物9通过酚氧原子将两个邻近Zn3(C14H8N3O5)2（C5H5N）4结构单元连成无限延伸的一维链状结构。配合物10是单核配合物，中心锌原子是八面体构型配位。 用红外光谱、紫外可见光谱、荧光光谱、循环伏安、热重、差热分析等实验方法对所合成的配合物进行了性质表征和研究。