BiFeO₃,作为唯一一种室温下同时具有铁电有序、磁有序的磁电多铁材料,是目前研究最为广泛的室温多铁性功能材料。由于BiFeO₃存在漏电流大、磁性弱等瓶颈,其实际应用大受限制,而实验及理论研究表明离子掺杂能提高Bi FeO₃的室温铁电性、铁磁性。但是目前研究对于磁性性能的改善机制说法不一。本文主要研究Ca和Nb离子掺杂对BiFeO₃晶体结构、光学和磁学性能的影响,具体研究结果与分析如下:1、通过溶胶凝胶法合成Bi_1-xCa_xFeO₃（BCFO）、BiFe_1-xNb_xO₃（BFNO）、Bi_1-xCa_xFe_1-xNb_xO₃（BCFNO）系列纳米粉晶样品。2、随掺杂量x增大,Bi_1-xCa_xFeO₃（BCFO）样品的晶体结构存在从R3c向Pm3m的相变过程,且晶胞参数缓慢减小,Fe-O-Fe键角朝向180°增大,FeO6八面体的旋转畸变减弱。同时Ca掺杂对样品的颗粒尺寸无明显影响。低价Ca²⁺掺入没有明显改变Fe²⁺/Fe³⁺比例,但样品的氧空位浓度增大。随着Ca²⁺杂质浓度增大,BCFO的光学带隙变小。BCFO样品的室温磁测量表明在掺杂量x≤0.10范围内样品的剩磁明显增强,我们认为以杂质或缺陷为中心形成的束缚磁极化子是其磁性增强的主要原因。3、BiFe_1-xNb_xO₃（BFNO）样品的晶体结构受少量Nb离子影响不大,晶体结构仍属R3c空间点群,铁氧八面体旋转、拉伸畸变变化不明显。但少量Nb5+离子显著减小了BFNO样品的晶粒尺寸,我们认为晶粒细化引起的尺寸效应是Nb5+掺杂样品室温磁性增强的主要原因。4、与Ca掺杂样品相似,Ca-Nb共掺BCFNO样品的晶胞参数随掺杂量x增大而减小,晶体结构同样从R3c向Pm3m相转变。共掺BCFNO样品中元素价态及含量变化主要受Ca²⁺影响,Fe²⁺/Fe³⁺比例稳定,氧空位浓度增大。随着掺杂量增大,BCFNO光学带隙不断减小,价带谱测量表明样品是p型半导体。5、Ca-Nb共掺BCFNO样品的室温磁性增强最为显著,其剩磁达到最大值（0.146emu/g）。我们认为这是由A、B位离子共掺的协同效应引起的,一方面少量Nb5+掺杂可以显著减小晶粒尺寸,另一方面Ca²⁺离子掺杂产生了束缚磁极化子。