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多溴联苯醚(Polybrominated diphenyl ethers,PBDEs)是一种最常见的添加型溴代阻燃剂(Brominated flame retardants,BFRs),由于该类物质具有添加量少、阻燃效率高、热稳定性好、生产成本低及对材料性能影响小等优点,因而被广泛应用于电子电器设备、自动控制设备、建筑材料和纺织品等材料中以提高其防火性能。PBDEs具有环境持久性、远距离传输、生物累积性以及对生物和人体的毒害效应等特性,对其环境问题的研究己成为当前环境科学的一大热点。
由于含有PBDEs的样品基体复杂、易受环境的影响,因此对样品的前处理方法要求非常严格。本文采用了几种新型的样品前处理技术分析土壤和水样中的多溴联苯醚,对影响样品前处理技术的主要因素分别进行了优化,并用于实际样品的分析。本文的主要研究结果如下:
1.超声微波协同萃取法提取土壤中的多溴联苯醚,采用气相色谱法测定。考察了萃取溶剂的种类和用量、微波功率、萃取时间等因素对PBDEs回收率的影响,得到最佳萃取条件:萃取剂为50mL正己烷/丙酮(1:1),微波辐射功率为90W,萃取时间为10min。在该最佳条件下,PBDEs在10～400μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9991～0.9997,检出限为0.21～0.63ng·g-1。土壤中PBDEs的回收率为75%～121%,相对标准偏差为5.2%～7.8%。将该方法用于测定上海崇明岛东滩湿地实际土样中的PBDEs,样品中检出BDE-28和BDE-47,且所得结果与索氏提取法相当。
2.采用分散液相微萃取与气相色谱-电子捕获检测器联用技术快速测定水样中的多溴联苯醚。考察了萃取剂和分散剂的种类、萃取剂用量、分散剂用量、萃取时间和离子强度等因素对目标物萃取效率和富集因子的影响。用单因素实验进行优化,得到最佳萃取条件为:1.0mL丙酮作分散剂,30μL四氯乙烷作萃取剂,萃取时间为5min,不加盐(NaCl)。在最佳萃取条件下,该方法的线性范围为0.1～50μg·L-1(r2=0.9983),相对标准偏差为8.6%,检出限为15.2ng·L-1。将该方法用于生活污水和海水的分析检测,平均加标回收率分别为93.5%和92.5%,相对标准偏差为9.3%和7.9%。
3.采用单滴液相微萃取法萃取水样中的多溴联苯醚,气相色谱法测定。采用单因素实验对影响实验条件的因素如萃取剂种类和用量、萃取时间、搅拌速度、萃取温度等进行了优化,得到最佳萃取条件为:1.5μL正辛醇作萃取剂,萃取时间为20min,搅拌速度为300r·min-1,萃取温度为40°C,不加盐(NaCl)。该方法线性范围为1～500μg·L-1,相关性系数可达到0.9985,相对标准偏差为7.4%,检出限为19.7ng·L-1。该方法比分散液液微萃取法更广的线性范围,将该方法应用于生活污水和海水中多溴联苯醚的分析,平均加标回收率分别为91.0%和88.0%,相对标准偏差为8.9%和7.5%。