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本论文主要描述了国家同步辐射实验室(NSRL)X射线衍射实验站利用X射线晶体学方法采集和处理生物大分子衍射数据的实际应用.首先介绍了X射线晶体学的基本原理以及反常散射在解决晶体学相问题过程中所起的作用.描述了NSRL新建X射线衍射光束线和实验站的装置及其主要指标测试过程和结果,包括X射线单色光斑的CCD成像(4×0.5 mm<2>)、波长的标定、光子通量(4×10<8>-2.1×10<9>photons/s/100mA)和能量分辨率(~2.5 eV)的测量.最后利用国家同步辐射实验室二期工程X射线衍射和散射光束线所提供的X射线,运用回摆法和面探测器完成了神经毒素Atratoxin晶体的1.027 A的常规衍射及1.367 A铜的单波长反常衍射数据采集.初步的数据处理结果表明了NSRL的X射线衍射实验站在收集生物大分子晶体常规衍射数据和单波长反常散射方法(SAD)的可用性.